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Experimentalteil 62
Die Herstellung kleineren Silica-Kolloide (26 – 35 nm Radius) erfolgt in einer
Mikroemulsion. 164 Dazu wird eine Mischung aus 200 ml Cyclohexan und 10.25 ml
(0.023 mol) Igepal CO-520 mit 1.22 ml (0.02 mol) Ammoniaklösung versetzt und
30 min bei Raumtemperatur gerührt. Danach werden dazu 1.25 ml (5.60 mmol)
TES zugegeben und die Mischung wird noch weitere 5 min gerührt. Der Ansatz
wird anschließend über einen Zeitraum von 6 Tagen bei einer konstanten
Temperatur von 22°C ohne Rühren gelagert. Danach wird die Emulsion auf ein
Volumen von ca. 4 ml bei Raumtemperatur eingedampft und die erhaltenen
Kolloide werden in einer Lösung aus 30.20 ml Ethanol und 1.44 ml (0.023 mol)
Ammoniaklösung redispergiert. Nach Zugabe von 656 µl (2.93 mmol) TES wird
der Ansatz weitere 12 h bei Raumtemperatur gerührt.
Die erhaltenen Silica-Kolloide werden dann nach der Methode von
van Blaaderen et al. 165 mit 3-Aminopropyltrimethoxisilan (APS) funktionalisiert. Die
Menge an APS wird so berechnet, dass die Silicakugeln theoretisch mit 5
Monolagen APS bedeckt sind. Dabei wird angenommen, dass jedes APS-Molekül
eine Fläche von 0.6 nm 2 einnimmt. 166 Zu 268 mg Silicapartikeln (r = 35 nm) in
15.00 ml Ethanol werden 1.26 ml (0.02 mol) Ammoniaklösung in 10.70 ml Ethanol
und 25.1 µl (0.14 mmol) APS gegeben. Danach wird die Reaktionsmischung 12 h
gerührt. Die erhaltene Dispersion wird anschließend 1 h unter Rückfluss erhitzt.
Um überschüssiges APS zu entfernen, wird die Dispersion nach Abkühlen auf
Raumtemperatur bei einer Beschleunigung von 300 g zentrifugiert, der Überstand
entfernt und die Kolloide in Ethanol redispergiert. Dieser Vorgang wird mindestens
vier Mal wiederholt.
4.3.3.2 Synthese von CdSe/ZnS-dotierten Silica-Kolloiden
(Multikernpartikel)
Die in Kapitel 4.3.3.1 hergestellten aminofunktionalisierten Silica-Kolloide in
Ethanol (c = 0.5 g/l) werden mit PVP-beschichteten CdSe/ZnS-NP in BuOH
(c = 67.5 mg/l) versetzt und 12 h bei Raumtemperatur gerührt. Die benötigte
Menge an NP wird so berechnet, dass die Silicakugeln theoretisch mit
2.5 Monolagen an CdSe/ZnS-NP bedeckt sind. Überschüssige CdSe/ZnS-NP