PDF 3.142kB - TOBIAS-lib - Universität Tübingen

Weitere Magazine

Empfehlungen

Info

90 KAPITEL 4.ANALYTISCHER TEIL Die Stickstoff und Sauerstoffgehalt der Proben wurden mit der Heißgasextraktion bestimmt. Im Elektroofen wurden 10 mg Probe bis zu einer Temperatur 2700°C erhitzt. Der Sauerstoffanteil wurde über den Kohlendioxidgehalt (CO2) durch einen Chromnickeldraht beheizten Infrarotdetektor bestimmt. Ein Absorber trennt das CO2 und die anderen entstehenden Gase vom freigesetzten molekularen Stickstoff ab. Als Trägergas wurde Helium verwendet. Die Stickstoffbestimmung erfolgt aus der Differenz der Wärmeleitfähigkeit zwischen Gasgemisch und Helium über eine Wheatstonsche Messbrücke. Die Geräte wurden mit Hilfe entsprechender Substanzen ka<strong>lib</strong>riert. 4.4 Die Thermische Analysen [76]. 4.4.1. Die Thermogravimetrie, TG Mit der TG und ihren abgeleiteten Verfahren können alle Vorgänge erfasst werden, die mit Masseänderung verbunden sind. In dieser Arbeit finden sie Anwendungen bei der Verfolgung chemischer Reaktionen. Die Massenänderung wird mit einer Thermowaage registriert. Dies ist eine Feinwaage, auf der die zu messende Substanz gekühlt bzw. kontrolliert geheizt werden kann. Es handelt sich um eine kompensierende Waage. Die Massenänderung wird elektromagnetisch ausgeglichen. Die hierzu benötigte Strommenge wird registriert und aufgezeichnet. Dabei registriert die Waage in situ die Probenmasse. In der vorliegenden Arbeit wurden typischerweise 50 bis 100 mg Substanz in einen Korund Tiegel eingewogen und anschließend einem Temperaturprogramm unterworfen. Dabei wurden verschieden Heizraten von 1-5 °C/min verwendet. 4.4.2. Die Differenz-Thermo-Analyse, DTA Bei der DTA wird die zu untersuchenden Probe zusammen mir einer Referenzsubstanz einem Temperaturprogramm unterworfen. Dabei wird die zwischen Probe (in einem Al2O3-Tiegel) und dem Referenztiegel auftretende Temperaturdifferenz gemessen. Zur Differenzmessung sind die Thermoelemente von Probe und Referenz gegeneinander geschaltet. Beobachtet man beispielweise eine exotherme Reaktion, lässt sich dies an den minimalen Temperaturunterschieden der einzelnen Tiegel erkennen. Da die Probe bei einer exothermen Reaktion Wärme abgibt, kommt es zu einer Temperaturdifferenz zwischen den Tiegen. Mit diesen Methoden ist es möglich, das Vorzeichen von ∆T (entsprechend endo- oder exotherm zu bestimmen). 4.5 Energiedispersive Röntgenanalyse, EDX [77]
4.6. RAMANSPEKTROSKOPIE 91 Beim EDX-Verfahren wird die zu untersuchende Probe mit einem Elektronenstrahl (sehr fein gebündelter Strahl energiereicher Elektronen, typischerweise 10 - 30 keV angeregt. Dabei ist man bemüht durch immer feinere Strukturen und Schichten, die Anregungsenergien möglichst weit zu senken. Die Vielzahl an Linienüberlagerungen und die unzureichende Kenntnis der Intensitätsverhältnisse der weichen Röntgenlinien (E
Seite 1 und 2:
IN SITU UNTERSUCHUNG DER NITRIDIERU
Seite 3:
Die Vorliegende Arbeit wurde von Ja
Seite 7:
Die Folgende Dissertation ist Marí
Seite 10 und 11:
II INHALTSVERZEICHNIS 2.4. Darstell
Seite 12 und 13:
2 KAPITEL 1. EINLEITUNG FSZ nicht s
Seite 14 und 15:
4 KAPITEL 1. EINLEITUNG Gitterparam
Seite 16 und 17:
6 KAPITEL 1. EINLEITUNG Abbildung 1
Seite 18 und 19:
8 KAPITEL 1. EINLEITUNG 1/2〈211
Seite 20 und 21:
10 KAPITEL 1. EINLEITUNG Abbildung
Seite 22 und 23:
12 KAPITEL 1. EINLEITUNG Abbildung
Seite 24 und 25:
14 KAPITEL 1. EINLEITUNG In der Tab
Seite 26 und 27:
16 KAPITEL 1. EINLEITUNG (Fm 3 m),
Seite 28 und 29:
18 KAPITEL 2.ERGEBNISSE Aus der gle
Seite 30 und 31:
20 KAPITEL 2.ERGEBNISSE Abbildung 2
Seite 32 und 33:
22 KAPITEL 2.ERGEBNISSE 2.2.Darstel
Seite 34 und 35:
24 KAPITEL 2.ERGEBNISSE Formel Zr50
Seite 36 und 37:
26 KAPITEL 2.ERGEBNISSE Formel Zr50
Seite 38 und 39:
28 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Verbindung
Seite 40 und 41:
30 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Verbindung
Seite 42 und 43:
32 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.2.7. Zer
Seite 44 und 45:
34 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Abbildung
Seite 46 und 47:
36 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Abbildung
Seite 48 und 49:
38 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Strahlung
Seite 50 und 51: 40 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Abbildung
Seite 52 und 53: 42 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Element Of
Seite 54 und 55: 44 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 6.00E-01 4
Seite 56 und 57: 46 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.16. (b)
Seite 60 und 61: 50 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.4.3. Bes
Seite 62 und 63: 52 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 120 115 11
Seite 64 und 65: 54 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 700 1100 1
Seite 66 und 67: 56 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.6. Darst
Seite 68 und 69: 58 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Formel Zr6
Seite 70 und 71: 60 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.7. Darst
Seite 74 und 75: 64 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.7.3. Bes
Seite 76 und 77: Kapitel 3 Experimenteller Teil. All
Seite 78 und 79: 68 KAPITEL 3. EXPERIMENTELLER TEIL
Seite 86 und 87: 3.4 SYNTHESE VON Zr50Sc12O118 76 Ab
Seite 92 und 93: 3.3 SYNTHESE VON Zr50SC12O118 82 Ab
Seite 96 und 97: 3.3 SYNTHESE VON Zr3Sc4O12 86 Forme
Seite 98 und 99: 88 KAPITEL 4.ANALYTISCHER TEIL ∆2
Seite 102 und 103: 92 KAPITEL 4.ANALYTISCHER TEIL Die
Seite 104 und 105: 94 KAPITEL 4.ANALYTISCHER TEIL Teil
Seite 106 und 107: 96 ZUSAMMENFASSUNG Zr50Sc12O82N24 k
Seite 108 und 109: 98 LITERATURVERZEICHNIS Literaturve
Seite 110 und 111: 100 LITERATURVERZEICHNIS [40] R. Ca
Seite 112 und 113: Anhang A Beugungsdaten. A1. Zr3Sc4N
Seite 114 und 115: 104 ANHANG No. Code H K L Mult Hw E
Seite 116 und 117: 106 ANHANG 121 1 5 9 4 24 0.507044
Seite 118 und 119: 108 VERÖFFENTLICHUNGEN Veröffentl
Seite 120 und 121: 110 N.J. Martínez Meta Persönlich
Alle anzeigen

PDF 3.142kB - TOBIAS-lib - Universität Tübingen

Sie wollen auch ein ePaper? Erhöhen Sie die Reichweite Ihrer Titel.

Template löschen?

Als Template speichern?