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64 KAPITEL 2. ERGEBNISSE
2.7.3. Beschreibung und Diskussion der Struktur von Zr3Sc4N8
Zr3Sc4N8 kristallisiert in einer NaCl-Struktur. Die Abstände d (Zr/Sc-N) betragen 227,0 pm
und entsprechen mit (Zr/Sc-N 3- ) = 80,0+150,0 = 230,0 pm gut dem Erwartungswert.
Zr3Sc4N8 (Neutronen)
Atom x y z Biso Besetzung
Zr 0,0 0,0 0,0 0,47(0) 0,007(0)
Sc 0,0 0,0 0,0 0,47(0) 0,011(0)
N 0,5 0,5 0,5 0,85(3) 0,021(0)
Tabelle 2.17 . Lageparameter und äquivalente Temperaturfaktoren der Atome von Zr3Sc4N8
Bindung Abstand / pm Bindung Winkel
Zr/Sc-O/N·6 226,6(0) O/N-Zr/Sc-O/N·3 180·3
O/N-Zr/Sc-O/N·12 90·12
O/N- Zr/Sc·6 226,6(0) Zr/Sc –O/N-Zr/Sc·6 180·3
Tabelle 2.18. Ausgewählte Bindungslängen und Winkel in Zr3Sc4N8(N).
2.7.3.1. Zersetzungsreaktion und Raman-Spektroskopie
Die Stabilität von Zr3Sc4N8 wurde analog den anderen hergestellten Oxidnitriden mit
thermischen Methoden untersucht. Zr3Sc4N8 weist analog dem Zr50Sc12ON78 ein ähnliches
Zersetzungsverhalten auf. Man beobachtet eine deutliche Gewichtszunahme der Probe. Die
DTA-Analyse zeigt eine stark exotherme Reaktion, in der die Stickstoff Atome (N 3- ) durch
Sauerstoff Atome (O 2- ) ersetzt werden (Abb. 2.26)
Die aufgenommenen Raman-Spektren von Zr3Sc4N8 (Abb.2.27) zeigen die
Schwingunsfrequenz des molekularen Stickstoffs bei 2327 cm -1 . Es gibt noch eine zusätzliche
Schwingungsfrequenz, bei 2308 cm -1 die jedoch nicht zugeordnet wurde. Bei 1552 cm -1
2−
erscheint deutlich ein Signal, das zu N -Einheiten (Diazenide) gehört.
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