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75 KAPITEL 3. EXPERIMENTELLER TEIL
Um eine möglichst angemessene Temperatur für die Kalzinierung des Gels zu finden, wurde
eine thermogravimetrische Analyse durchgeführt (vgl. Abb. 3.6). In dieser beobachtet man,
dass die Zersetzung in fünf verschiedenen Stufen verläuft [66]. Die erste Stufe wäre die
Dehydratisierung zwischen 50°C und 180°C, dann die partielle Verwandlung der Zitrationen
zu Aconitationen 1 oberhalb 200°C, anschließend zwischen 200 und 350 °C die Auslösung
der Bildung von Ethylenglykol als Edukt sowie der Ester. Der nächste Schritt war die
Decarboxylierug zwischen 350-400 °C. Die totale Zersetzung des Produkts verursacht die
Bildung einer Mischung von Oxycarbonaten (400-830°C), die durch den Einfluss der
Temperatur und der Sauerstoffkonzentration zum Schluss das kristalline Oxid bilden. Der
gleichen Abbildung entnimmt man den Verlauf der Zersetzung unter Stickstoff. Die Messung
bestätigt den Einfluss der Reaktionsbedingungen (O2/N2) auf die Bildung der Oxycarbonate
und somit der Oxide.
.
120
100
80
60
40
20
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Abbildung 3.6. TG Untersuchung des Gels aus des in situ Komplexpolymerisierungs-
Methode
1 Entstehung von Doppelbindungen (Aconitase-Reaktion)
HO
COO -
CH 2
C COO -
CH 2
COO -
Temperatur / °C
COO -
CH
C COO -
CH 2
COO -
M essung unter Stickstoff
M essung unter Sauerstoff
HO
H
COO -
CH
C COO -
CH 2
COO -