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84 KAPITEL 3. EXPERIMENTELLER TEIL
Diskussion.
Es ist merkwürdig, dass die drei untersuchten Synthesen verschiedene Produkte oder Phasen
liefern, nämlich die schon bekannte β-Phase (Zr50Sc12O118), die rhomboedrisch kristallisiert
( R 3),
die kubische K-Phase (Zr50Sc12O118-x; Fm3 m ) und die γ-Phase (Zr10Sc4O26).
Der martensitische Phasenübergang rhomboedrisch-kubisch für Zr50Sc12O118 ist gut untersucht.
Y.arachi zeigt, dass die Bewegung des Sauerstoffatome entlang [111] durch anharmonischen
thermische Schwingungen verursacht wird [68].
Um eine phasenreine Verbindung zu erhalten, ist es notwendig, die Abkühlrate zu beachten
und zu steuern. Dabei ist es egal, ob man die polymer Komplex Methode oder die in situ
polymer Komplex Methode benutzt. Der Unterschied zwischen den Produkten ergibt sich in
der Partikelgröße, der Homogenität, der Porengröße, und der Oberflächen, dies sind wichtige
physikalische Parameter, die die Eigenschaften des Oxids beeinflussen.
Als Nebenprodukt der Synthese bildet sich die γ-Phase. Die Bildung der γ-Phase wird auf
Unterschiede im Gel zurückgeführt. Es ist bekannt dass die physikalischen Eigenschaften des
Polymers wie Molekulargewicht und Struktur (Lineare Polymere oder Netzwerk Struktur) für
Ungleichheiten im Produkt sorgen. Bsp.: tetragonale-Phase des ZrO2- [2][69].
Unter kontrollierter Atmosphäre kann man im Zirconium-Oxid anionische Fehlstellen mit
Hilfe der paramagnetischen Elektronenresonanz beweisen [70,71].
3.4.Synthese von Zr3Sc4O12.
Zur Herstellung von Zr3Sc4O12 (4 g, 6,197 ·10 -3 mol) wird 5,99 g ZrOCl2 8 H2O (1,86·10 -2
mol) in 25 ml Wasser bei Raumtemperatur gelöst, dann wird der Lösung unter Rühren
1,71 g Sc2O3 (1,23·10 -2 ) in HNO3 (5%) mit 25 ml einer Mischung aus Ethylenglycol (EG)
und Zitronensäure (ZS) (50/50) vermischt und unter Rückfluss für 96 h bei 60°C gekocht,
solange bis die Gelbildung zu bemerken ist. Dann wird das Wasser im Vakuum entfernt
und zum Schluss das Gel in einen Korund-Tiegel gebracht und bei 120°C für 24 h
getrocknet. Das Gel wird später bei 500 °C 24 h kalziniert und bei 1300 °C für 72 h
getempert.
Die Verfeinerung der Meßdaten aus der Röntgenbeugung erfolgt mit der Software Fullprof.