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60 KAPITEL 2. ERGEBNISSE
2.7. Darstellung und Strukturverfeinerung von Zr3Sc4N8
2.7.1. Zr6Sc4N8
Bei Reaktionsansätzen von Zr3Sc4O12 mit NH3 bei 1200 °C über einen Zeitraum von 72
Stunden konnte ein rotes Produkt isoliert werden. Die Röntgen-und
Neutronenbeugungsbilder sprechen für eine NaCl- Struktur ( Fm3 m ) (Kochsalzstruktur). Die
Gitterkonstante beträgt aR = 452,8(1) pm und aN = 453,31(6) pm (R = Röntgen, N =
Neutronen). Die Unterscheidung, ob eine Ordnung oder eine statistische Verteilung der
Anionen wie der Kationen vorliegt, konnte mithilfe von Neutronen Beugungsdaten
entschieden werden. Es liegen durchweg statistische Verteilungen vor.
2.7.2. Strukturverfeinerung von Zr3Sc4N8
Zur Strukturverfeinerung wurde das in Abb. 2.24. und 2.25. dargestellte Röntgen- und
Neutronen-Diffraktogramm verwendet. Zunächst wurden die XRD-Daten mit einer
Wellelänge von 154,056 pm und die Neutronen-Daten der Wellenlänge 154,8 pm getrennt
verfeinert. In den Verfeinerungen wurde in einem ersten Schritt der Hintergrund durch eine
Serie von Cosinus-Funktionen mit 6 Parameter angepasst. In nächsten Schritt erfolgte die
Anpassung der Profile und der Gitterkonstanten mittels des Le Bail-Verfahrens [41]. Im
dritten Schritt erfolgte schließlich die Anpassung der Atompositionen und der Temperatur-
und Besetzungsfaktoren. Das Molverhältnis Zr/Sc beträgt 0,75 und wurde festgehalten
Abbildungen 2.24. und 2.25 zeigen das Profil und die Differenzkurve der Verfeinerung.
Die verfeinerten Daten aus XRD und Neutronenbeugungsexperimeneten wurden danach
gleichzeitig verfeinert und Tabelle 2.16 präsentiert die wichtigsten Verfeinerungsdaten.
Im Neutronenbeugungdiffraktogramm werden zusätzliche schwache Reflexe beobachtet die
auf eine Erniedrigung der Symmetrie von Fm3 m hindeuten, jedoch war es nicht möglich
diese zu indizieren.