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74 KAPITEL 3. EXPERIMENTELLER TEIL
Um den Nitridierungs-Prozess der ß-Phase zu untersuchen wurden verschieden Synthesen für
diese Phase versucht, damit optimierte Produkte mit definiertem Reinheitsgrad, definierter
Partikelgröße und Oberfläche erhalten werden konnten.
In situ polymerisierter Komplex
Bei dieser Methode wurden als Edukte ZrOCl2·8 H2O und Sc2O3 verwendet. Um das Gel zu
bilden wurde eine Mischung aus Ethylenglykol und Zitronensäure 1/1 eingesetzt. Das Gel
bildet sich bei einer Temperatur von 80°C während 72 h Reaktionszeit. Es wird dann in
einem Ofen bei 100°C getrocknet zum Schluss bei 1200°C kalziniert. Man erhält ein weißes
Material mit sehr guter Kristallinität und Korngröße für die Nitridierung. Den
Reaktionsverlauf kann man sich gemäß Gleichung 3.1 vorstellen.
Zr 4+ , Sc 3+
+
1. Rückfluß
Zitronensäure Gel
+
2. Abtrocknen
Polyethylenglykol
Gleichung 3.1. Allgemeine Reaktionsgleichung
3. Kalzinierung
4. Tempern
Zr 50 Sc 12 O 118