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3.3 SYNTHESE VON Zr50SC12O118 81
3.3.3. Sol Gel Methode.
Bei dieser Methode wurde als Edukt Zr(OPr n )4, Allyl-Essigsäure (yL) und Sc2O3 verwendet.
Zur Bildung des Gels wurde zuerst das Alkoxid in n-Propanol aufgelöst und dann der Ligand,
die Allyl-Essigsäure, zugegeben. Um den Komplex zu bilden, lässt man bei Raumtemperatur
2 Stunden reagieren. Der gebildete Komplex wird nachher weiter mit einer Mischung aus
Ethanol/Wasser/HNO3 und Sc2O3 unter Rückfluß 72 h gekocht, anschließend in einem Ofen
bei 100°C getrocknet und zum Schluss bei 1200°C kalziniert (vgl. Abb. 3.10). Man erhält
ein gelbliches Material mit guter Kristallinität. Der Reaktionsverlauf kann gemäß Gleichung
3.10 formuliert werden.
Zr(OPr n ) 4 + yL
Gleichung 3.10. Allgemeine Reaktionsgleichung.
Zur Auswahl der Kalzinierungstemperatur wurde eine thermogravimetrische Analyse (vgl.
Abb. 3.10) durchgeführt, die Zersetzung des Gels verläuft wieder in vier verschiedenen
Stufen [61].
1. 2 h Reaktionszeit
2. Abtrocknen
Zur Strukturverfeinerung der gebildeten Phase wurde das in Abb. 3.11. dargestellte
Difraktogramm verwendet und das mit dem Programmpaket Fullproff verfeinert wurde.
120
100
80
60
40
20
Zr(OPr n ) 4 - y L y + H 2 O
0
0 2 00 400 600 80 0 1000 1200
Temper atur / ° C
3. Sc 3+ / H 2 O / n-Propanol / HNO 3
4. Reflux
GEL
5. Kalzinierung
6. Tempern
Abbildung 3.10. TG Untersuchung des Gels aus der Sol Gel Methode.
Zr 10 Sc 4 O 26