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Kapitel 4
Analytischer Teil.
4.1 Zeit- und temperaturaufgelöste in situ-Untersuchungen [72]
Pulver der Oxidnitride wurden mit Hilfe der Röntgendiffraktometrie auf einem
Röntgendiffraktometer D5000 der Firma Siemens vermessen. Das Diffraktometer ist in Bragg-
Bretano Geometrie aufgebaut, wobei die Aufnahmen in Reflexion erfolgten. Zur Durchführung
der in situ- Untersuchungen wurden an diesem Gerät eine zusätzliche Hochtemperaturkammer
angebracht, die es erlaubt eine Probe in einer kontrollierten Atmosphäre (Vakuum, Stickstoff,
verschiedene Reaktionsgase) zu erhitzen.
Hierbei kam die Hochtemperaturkammer (HDK-S1) zum Einsatz [73]. Bei den
Reaktionskammern der Firma Johanna Otto wird die Probe auf ein ca. 1 cm breites Plantinband
aufgebracht, das gleichzeitig als Widerstandsheizung benutzt wird. Das verwendete Platin
beschränkt die maximale Betriebstemperatur der Kammer auf 1500°C und erlaubt einen Betrieb
im Druckbereich von 10 -6 – 1 bar.
Die Messung erfolgt unter Verwendung eines Ni/C Multilayerspiegels mit parallelisierter
Röntgenstrahlung [72] (vgl. Abb.4.1).
Diese Parallelstrahloptik ist notwendig, da sich das Band bei der Durchführung der Experimente
aufgrund der Erwärmung ausdehnt. Es kann daher nicht sichergestellt werden, dass der Proben
bereich an dem die Röntgenstrahlen gebeugt werden sich immer auf dem Fokussierkreis befindet.
Durch diese Defokussierung kommt es zu einer winkelabhängigen Verschiebung der Reflexlagen
(∆2θ= -2 ∆h (cos θ/R), dem sogenannten Höhenfehler [74]. Durch den Einsatz paralleler
Strahlung werden die Reflexlagen im Beugungsbild unabhängig von der Position der Probe. Es
tritt kein Höhenfehler mehr auf.
Als Detektorsystem kam ein ortsempfindlicher Detektor (PSD- position sensitive detector) der
Firma Braun zum Einsatz. Der PSD detektiert simultan, winkelaufgelöst einen Messbereich von