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96 ZUSAMMENFASSUNG Zr50Sc12O82N24 kristallisiert isostrukturell zu Zr3Sc4O12 in der rhomboedrischen Raumgruppe R 3 mit den Gitterkonstanten a = 949.77 pm und c = 877,5(2) pm. Die Struktur leitet sich ebenfalls vom Fluorittyp ab. Die Fehlstellen ordnen dabei auf den 3-zähligen Achsen aus. Betrachtet man den eigentlichen Defekt nicht als Fehlstelle sondern als Koordinationsdefekt so repräsentiert diese Struktur die dichteste Packung solcher Koordinationsdefekte. Zr50Sc12O43N50 kristallisiert in der kubischen Raumgruppe Ia3 mit der Gitterkonstante a = 1007.84(4) pm. Die Elementarzelle entspricht einer Verdoppelung der Fluoritbasis in alle drei Richtungen. In den acht Anionenwürfeln, der so erweiterten Fluoritzelle sind dann jeweils entlang einer der vier Raumdiagonalen zwei Anionenplätze nicht besetzt. Die Sauerstoff und Stickstoffatome sind auf den restlichen Anionengitterplätzen statistisch verteilt. Zr50Sc12ON78 kristallisiert in der Kochsalzstruktur (NaCl-Typ) in der kubischen Raumgruppe Fm3m und den Gitterkonstanten a = 454,9(9) pm. Sowohl das Kationen wie das Anionengitter sind in der Struktur kubisch dicht gepackt. Die Metallkationen sowie die Anionen befinden sich in den jeweiligen Oktaederlücken. Ebenso wurden Nitridierungen mit Ammoniak und Zr3Sc4O12(δ-Phase) untersucht. Bei der Umsetzung der δ-Phase bilden sich zwei neue Verbindungen gemäß Schema N° 2 Schema N° 2. Bildung von Oxidnitriden aus Zr3Sc4O12 Das Edukt wurde bei einer Temperatur von 1100 °C mit NH3 nitridiert. Das erhaltene Produkt weist eine ungefähre Zusammensetzung von Zr6Sc4O15N6. auf. Die Struktur ist isostrukturell zu Zr50Sc4O43N50 und Zr2ON2. Danach wurde bei 1200°C nitridiert und es bildete sich Zr3Sc4N8 das im NaCl-Typ kristallisiert. Zr6Sc4O15N6 kristallisiert wie Zr50Sc12O43N50 in der Struktur des C-Typs der Selten-Erd- Sesquioxide in der kubischen Raumgruppe Ia3 mit den Gitterkonstante a = 999,(4) pm. Bei 1200 °C bildet sich aus Zr3Sc4O12 und NH3 ein Produkt mit der Zusammensetzung Zr3Sc4N8. Diese Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe Fm3 m (Defekt NaCl-Struktur) mit der Gitterkonstante a = 453,36(6) pm. Im Neutronen Pulverdiffraktogramm der Verbindung wurden zusätzliche intensitätsschwache Reflexe gefunden, die einer evtl. Überstrukur nicht zugeordnet werden konnten.
ZUSAMMENFASSUNG 97 Die so erhaltenen Produkte wurden bezüglich ihrer Eigenschaften untersucht. Das Zersetzungsverhalten dieser Nitride bzw. Oxidnitride in sauerstoffhaltiger Atmosphäre wurde mit zeit- und temperaturaufgelöster Röntgendiffraktometrie und TG/DTA Analysen untersucht. Dabei zeigte sich, dass das Zersetzungsverhalten der Verbindungen mit Bixbyit und der Defekt NaCl Struktur verschieden sind.
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IN SITU UNTERSUCHUNG DER NITRIDIERU
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Die Vorliegende Arbeit wurde von Ja
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Die Folgende Dissertation ist Marí
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II INHALTSVERZEICHNIS 2.4. Darstell
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2 KAPITEL 1. EINLEITUNG FSZ nicht s
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4 KAPITEL 1. EINLEITUNG Gitterparam
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6 KAPITEL 1. EINLEITUNG Abbildung 1
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8 KAPITEL 1. EINLEITUNG 1/2〈211
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10 KAPITEL 1. EINLEITUNG Abbildung
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12 KAPITEL 1. EINLEITUNG Abbildung
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14 KAPITEL 1. EINLEITUNG In der Tab
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16 KAPITEL 1. EINLEITUNG (Fm 3 m),
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18 KAPITEL 2.ERGEBNISSE Aus der gle
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20 KAPITEL 2.ERGEBNISSE Abbildung 2
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22 KAPITEL 2.ERGEBNISSE 2.2.Darstel
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24 KAPITEL 2.ERGEBNISSE Formel Zr50
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26 KAPITEL 2.ERGEBNISSE Formel Zr50
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28 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Verbindung
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30 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Verbindung
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32 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.2.7. Zer
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34 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Abbildung
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38 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Strahlung
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42 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Element Of
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44 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 6.00E-01 4
Seite 56 und 57: 46 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.16. (b)
Seite 58 und 59: 48 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Abbildung
Seite 60 und 61: 50 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.4.3. Bes
Seite 62 und 63: 52 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 120 115 11
Seite 64 und 65: 54 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 700 1100 1
Seite 66 und 67: 56 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.6. Darst
Seite 68 und 69: 58 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Formel Zr6
Seite 70 und 71: 60 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.7. Darst
Seite 72 und 73: 62 KAPITEL 2. ERGEBNISSE Abbildung
Seite 74 und 75: 64 KAPITEL 2. ERGEBNISSE 2.7.3. Bes
Seite 76 und 77: Kapitel 3 Experimenteller Teil. All
Seite 78 und 79: 68 KAPITEL 3. EXPERIMENTELLER TEIL
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Seite 92 und 93: 3.3 SYNTHESE VON Zr50SC12O118 82 Ab
Seite 96 und 97: 3.3 SYNTHESE VON Zr3Sc4O12 86 Forme
Seite 98 und 99: 88 KAPITEL 4.ANALYTISCHER TEIL ∆2
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Seite 102 und 103: 92 KAPITEL 4.ANALYTISCHER TEIL Die
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