diss_SCHWAIGER.pdf - OPUS Bayreuth - Universität Bayreuth

4.3 Proben
Abbildung 4.5: Transmissionselektronenmikroskopie-Aufnahmen von eingetrockneten
Goldkolloiden der verwendeten Suspension. Die Skala links unten entspricht
300nm.
Dieser Wert liegt, wie nicht anders zu erwarten war, nahe am arithmetischen Mittelwert.
4.3.1 Präparation
Die Präparation der Proben erfolgte nach folgendem Schema: in einem gereinigten
Schraubdeckelglas wurden die gewünschten Mengen Polystyrol abgewogen (Sartorius
BP 210 D, Genauigkeitsklasse I (1 mg)) und mit Toluol auf die entsprechenden
Konzentrationen verdünnt. Ein Rührfisch sorgte auf einem Magnetrührer bei geringen
Drehzahlen (20 min −1 ) für eine gleichmäßige Durchmischung. Insbesondere
die konzentrierten Lösungen wurden eine Woche auf dem Magnetrührer belassen,
um eine homogene Konzentration der Proben sicherzustellen. Eine Erhöhung der
Diffusionskonstanten durch Lagerung bei erhöhten Temperaturen ist wenig zweckmäßig,
da ein Auseinanderbrechen der langen Polymerketten thermisch aktiviert
und damit wahrscheinlicher ist. Ebenso stellen hohe Drehzahlen ein vermeidbares
Risiko dar, die Ketten durch Scherkräfte zu zerreißen.
Aufgrund der stark ansteigenden Viskosität bei höheren Konzentrationen mussten
für die TDFRS-Messungen bei c ≥ 0.5 die Konzentrationen sowohl in den
Durchflussküvetten für die TDFRS-Messung (Hellma Durchflussküvette 170-046-
QS, Schichtdicke 200 µm) selbst als auch die Küvetten für die (∂n/∂T) p,c -Messung
(Starna Standard-Rechteckküvette 21/Q/10) in den Küvetten eingetrocknet wer-
41