permeação cutânea in vitro como ferramenta auxiliar para o estudo ...

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de espectrofotometria no ultravioleta e cromatografia de alta eficiência na extração, onde os resultados entre os dois métodos não foram compatíveis, mas foi demonstrada a maior acuracidade do método por CLAE, pelos resultados de recuperação do fármaco, mostrando que este poderia ser uma alternativa para os métodos espectrofotométricos (KEDOR-HACKMANN; NERY; SANTORO, 1994). Muitos métodos envolvendo uma variedade de diferentes técnicas analíticas têm sido publicados para o doseamento do cetoconazol. Muito poucos destes se referem a quantificação do cetoconazol em preparações farmacêuticas, e não é mencionado corretamente a interferência dos excipientes ou outros componentes residuais das formulações. Quatro impurezas são relatadas como associadas ao cetoconazol e suas respectivas estruturas são relatadas nestes estudos, onde o cetoconazol é quantificado sem a interferência das mesmas utilizando como fase estacionária o octadecilsilano e fase móvel solução tampão fosfato em um adequado pH contendo ainda acetonitrila. A dietilamina, por ser uma amina de baixo peso molecular, foi empregada para mascarar os grupos silanóis residuais. A metodologia foi seletiva e capaz de quantificar o cetoconazol em baixas concentrações em várias preparações farmacêuticas (comprimidos, cremes e xampus), sem a interferência das impurezas e dos excipientes das formulações, sendo o pH fator importante na separação do cetoconazol, ocorrendo ótima separação a pH 4,0 (LOW; WANGBOONSKUL, 1999). O cetoconazol também tem sido determinado por CLAE na presença de seus produtos de degradação ácida e sem a interferência dos excipientes nos trabalhos de Velikinac et al. (2004), onde é utilizado metanol e solução de acetado de amônio 0,5% (80:20) como fase móvel. Este estudo realiza metodologias por CLAE e eletroforese caplilar, comparando os resultados, onde CLAE mostrou-se mais sensível e específico para a quantificação do cetoconazol em formas farmacêuticas emulsionadas A eletroforese capilar pode ser usada para a separação de misturas de antifúngicos imidazólicos ou separação de enantiômeros. 52
Nos trabalhos de Kedor-Hackmann et al. (2006) foi realizada a determinação espectrofotométrica do cetoconazol em emulsões utilizando a primeira derivada no UV comparativamente a determinação por CLAE. Neste último, a fase móvel utilizada foi uma mistura de trietilamina em metanol (1:500 v/v): solução de acetato de amônio em água (1:200 p/v), 75:25v/v. As condições de análise foram fluxo de 1,0mL por minuto, tempo de corrida 6 minutos, temperatura ambiente (24°C±2°C), com detecção no UV com comprimento de onda 225nm. 53
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