Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie
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6. Experimenteller Teil<br />
6.1. Arbeitstechnik<br />
Alle Arbeitsschritte wurden unter Luft- und Feuchtigkeitsausschluß durch geführt. Dies wurde<br />
durch Anwendung von Schlenkgefäßen gewährleistet, die vor Verwendung mit dem Heißluft<br />
in drei Arbeitsschritten ausgeheizt und anschließend mit Argon befüllt wurden. Die Edukte<br />
sowie Substanzen wurden unter Argon 4/8 der Fa. Messer, Griesheim aufbewahrt. Hydrolyseempfindliche<br />
Edukte und Substanzen wurden in einer Handschuhbox abgewogen und für die<br />
Analysen vorbereitet.<br />
Zur Trocknung der Feststoffe wurden diese vor Verwendung in CH 2 Cl 2 suspendiert bzw.<br />
gelöst, das Lösungsmittel abdestilliert. Die Feststoffe wurden anschließend mind. 1h im<br />
Vakuum bei Raumtemperatur getrocknet.<br />
6.2. Ausgangsverbindungen und Lösemittel<br />
Die verwendeten Lösungsmittel wurden vor Verwendung frisch destilliert und unter Argon<br />
aufbewahrt.<br />
Tabelle 29 Verwendete Lösungsmittel<br />
LM Reinigung Trockenmittel<br />
CH 2 Cl 2 Destillation P 2 O 5 ,<br />
Et 2 O<br />
Na<br />
Hexan Destillation Molsieb<br />
CH 3 CN Destillation Molsieb
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