Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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6.5.22. [Ph 4 P] + [NSCl 2 ] - und AgOCN bei RT
Ansatz:
[Ph 4 P] + [NSCl 2 ] - 245 mg 456.38 g/mol 0.5 mmol
AgOCN 300 mg 149.89 g/mol 2.0 mmol
[Ph 4 P] + [NSCl 2 ] - (s) + 2 AgOCN (s) [Ph 4 P] + [NS(OCN) 2 ] - (s) + 2 AgCl (s)
In einem Schlenkkolben werden 245mg (0.54mmol) [Ph 4 P] + [NSCl 2 ] - in 15mL CH 2 Cl 2 gelöst
und bei Raumtemperatur langsam unter Rühren mit AgOCN versetzt. Es bildet sich eine
vorübergehende rote Färbung und anschließend eine gelbe Suspension, die nach 2h Rühren
über eine A4-Fritte vom Niederschlag abgetrennt wird. Von der gelben Lösung wurde ein
14 N-NMR-Spektrum gemessen.
Die Lösung wurde zur Kristallisation mit einer äquivalenten Menge Hexan überschichtet und
bei RT stehen gelassen. Bereits nach einigen Stunden bildete sich ein feiner gelber
Niederschlag, die Lösung wir immer dunkler (braun). Eine Kristallisation trat nicht ein.
Analytik:
14 N-NMR: (ppm) = -80 (S=N ?), -184 ([NS(OCN) 2 - ]?), -257 (NSCl) 3