Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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6.4. Darstellung der Ausgangschemikalien
6.4.1. (NSCl) 3
Ansatz:
NH 4 Cl 50 g 53.49 g/mol 935 mmol
S 8 10 g 32.1 g/mol 311 mmol
S 2 Cl 2 50 mL 195.12 g/mol 1.87 mol
2 NH 4 Cl (s) + 4 S 2 Cl 2 (l) [S 3 N 2 Cl]Cl (s) + 8 HCl (g) + 5/8 S 8 (s)
Analog zur Literatur
werden in einem ausgeheizten Rundkolben, der mit einem
Quarzglasrohr (Länge 50cm) und Trockenrohr (CaCl 2 ) versehen ist, NH 4 Cl, S 8 und S 2 Cl 2
vorgelegt. 29
Unter starkem Rühren erhitzt man die Reaktionsmischung auf 150°C. Im Verlauf der
Reaktion wird die Temperatur sukzessive auf 160°C erhöht. Das Reaktionsprodukt N 2 S 3 Cl 2
scheidet sich in Form roter rhombischer Kristalle im Glasrohr ab. Die Reaktion wird beendet,
sobald das S 2 Cl 2 verdampft ist und die Reaktionsmischung „schlammig“ wird, um zu
verhindern, das N 2 S 3 Cl 2 durch sublimierendes NH 4 Cl verunreinigt wird. Die Vorlage wird
durch einen ausgeheizten Dreihalskolben mit Rührfisch, das Trockenrohr durch einen
Saugaufsatz ersetzt. Das Glasrohr wird evakuiert, um flüchtige Verbindungen zu entfernen,
dabei fallen die Kristalle in die Vorlage.
Ausbeute: 8.11 g ( 42 mmol, 8.9%; Lit.: 17-25%)
Analytik: Elementaranalyse gemessen: N 14.82%, S 44.2%, Cl 35.8%
berechnet: N 14.36%, S 43.3%, Cl 36.3%
3 N 2 S 3 Cl 2 (s) + 3 Cl 2 (g) 2 N 3 S 3 Cl 3 (s) + 3 SCl 2 (l)
Über die roten N 2 S 3 Cl 2 Kristalle wird unter rühren Chlor geleitet (mit H 2 SO 4 getrocknet), es
entsteht eine braune Flüssigkeit. Nach ca. 15 Minuten wird die Cl 2 -Zuleitung gestoppt. Um
entstandenes SCl 2 zu entfernen wird das Reaktionsgefäß 15 min. evakuiert, der entstehende