Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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6.5.23. [Ph 4 P] + [NSCl 2 ] - und AgOCN bei –70°C
Ansatz:
[Ph 4 P] + [NSCl 2 ] - 674 mg 456.38 g/mol 1.5 mmol
AgOCN 390 mg 149.89 g/mol 2.6 mmol
[Ph 4 P] + [NSCl 2 ] - (s) + 2 AgOCN (s) [Ph 4 P] + [NS(OCN) 2 ] - (s) + 2 AgCl (s)
In einem Schlenkkolben wird [Ph 4 P] + [NSCl 2 ] - in 15mL CH 2 Cl 2 gelöst und mit iso-
Propanol/Trockeneis auf –70°C gekühlt. Zu dieser Lösung gibt man langsam unter Rühren
AgOCN. Es bildet sich langsam eine ocker gelbe Suspension, die nach 2h Rühren im
Kältebad über eine A4-Fritte vom Niederschlag abgetrennt wird. Von der erhaltenen orangen
Lösung wurde ein 14 N-NMR-Spektrum gemessen. Die Lösung wurde zur Kristallisation mit
einer äquivalenten Menge Hexan überschichtet und bei –15°C aufbewahrt.
Nach 2 Tagen befand sich wenig roter Niederschlag im Kolben ([NS] x -Polymere), nach
weiteren 2 Wochen bildete sich ein dunkelrotes Öl von dem ein Ramanspektrum
aufgenommen wurde.
Analytik:
14 N-NMR: (ppm) = -80 (SN), -184 ( NS(OCN) 2 - ?), -257 (NSCl) 3
Raman (250mW, RT)[cm -1 ]: 1439, 1339, 1319, 699, 660 nur Ph4PCl !