Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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6.4.5. AgOCN
Ansatz:
AgNO 3 0.65 g 169.87 g/mol 4.0 mmol
NaOCN 0.26 g 65.0 g/mol 4.0 mmol
AgNO 3 (s) + NaOCN (s) AgOCN (s) + NaNO 3 (s)
AgNO 3 werden in 10 mL H 2 O gelöst, NaOCN zugegeben. Es entsteht ein weißer
Niederschlag von AgOCN, die Suspension wird 15min. unter Lichtausschluß gerührt und
dann abfiltriert. Der Niederschlag wird mit Wasser (3x 10mL), EtOH (3x 10mL) und Et 2 O
(3x 10mL) gewaschen. Der weiße Niederschlag wird vor Licht geschützt im Trockenschrank
(40°C) aufbewahrt. Das trockene Produkt ist leicht grau verfärbt.
Ausbeute: 0.47 g (3.2 mmol, 79%; Lit.: quantitativ) 31
6.4.6. [Ph 4 P] + [CN] -
Ansatz:
[Ph 4 P] + [Cl] - 527 mg 374.85 g/mol 1.4 mmol
AgCN 187 mg 133.89 g/mol 1.4 mmol
[Ph 4 P] + [Cl] - (s) + AgCN (s) [Ph 4 P] + [CN] - (s) + AgCl (s)
In einem Schlenkkolben werden [Ph 4 P] + [Cl] - in 15 mL CH 2 Cl 2 unter rühren gelöst. Zugabe
von AgCN unter rühren, es fällt sofort ein weißer Niederschlag von AgCl, der sich im Licht
schnell schwarz färbt. Nach 30 min. wird über eine Glasfritte (G4) filtriert.
Das LM wird unter vermindertem Druck bei RT abdestilliert. Man erhält ein helles Pulver.
Ausbeute: 510 mg (1.39 mmol, 99%)
Analytik:
Raman (300 mW, RT)[cm -1 ] : 2127(18), 2059(11), 1481(10), 1438(11), 1313(10)