Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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6.5.11. (NSCl) 3 und BCl 3
Ansatz:
BCl 3 59 mg 117.17 g/mol 0.5 mmol
(NSCl) 3 112 mg 244.58 g/mol 0.5 mmol
BCl 3 (l) + (NSCl) 3 (s) B(NSCl 2 ) 3 (s)
N 3 S 3 Cl 3 wird in 5mL CH 2 Cl 2 gelöst. Die gelbe Lösung wird auf 0°C gekühlt und über eine
Spritze werden 0,5mL BCl 3 – Lösung (1,0molar in Hexan) langsam unter rühren zugetropft.
Die Lösung verfärbt sich innerhalb von 15min. von gelb zu orange.
Nach 15h rühren hat sich ein dunkler Niederschlag gebildet, die Lösung ist dunkelrot. Das
Reaktionsgemisch wird über eine Glasfritte (G4) filtriert. Die erhaltene rot-braune klare
Flüssigkeit wird im 14 N-NMR vermessen und dann zur Kristallisation gestellt. Nach vier
Tagen hat sich ein dunkler Niederschlag gebildet, erneut wird über eine Glasfritte (G4)
filtriert. Der polymere Niederschlag lässt sich weder mittels Raman- noch über IR-
Spektroskopie vermessen.
Auch bei längerem stehen fällt aus der Lösung nur polymerer Niederschlag. Das 14 N-NMR
der Lösung lässt auf SN-Verbindungen, wahrscheinlich NS 2 Cl + 2 neben SNS + und NS + ,
schließen. 8,33
14 N-NMR (ppm) = 202(NS + ), 19(NS 2 Cl 2 + ), -90(SNS + )