Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie
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6.5.6. (NSCl) 3 und CdCl 2 (2:3)<br />
Ansatz:<br />
CdCl 2 562 mg 183.32 g/mol 3.1 mmol<br />
(NSCl) 3 500 mg 244.58 g/mol 2.0 mmol<br />
2 (NSCl) 3 (s) + 3 CdCl 2 (s) 3 Cd(NSCl 2 ) 2 (s)<br />
In 20mL CH 2 Cl 2 werden (NSCl) 3 gelöst. Die gelbe Lösung wird zu CdCl 2 getropft. Nach<br />
5min rühren ist die Lösung grünlich, was auf das Gleichgewicht (NSCl) 3 (gelb)/3NSCl (grün).<br />
Nach 14h rühren ist ein grüner Niederschlag entstanden, die überstehende Lösung ist gelbbraun.<br />
Von der Lösung wird ein 14 N-NMR angefertigt. Der Niederschlag wird abfiltriert<br />
(Glasfritte G4). Zur klaren Lösung werden 3mL n-Hexan gegeben, die Lösung verfärbt sich<br />
rot- braun. Die Lösung wird immer dunkler, nach 4d sind rot - braune Kristalle zu erkennen.<br />
Der Cd–haltige grau grüne Niederschlag konnte weder mit IR, Raman oder Elementaranalyse<br />
charakterisiert werden.<br />
Von den Kristallen wurde ein Ramanspektrum angefertigt. Analog zu 6.5.1 und 6.5.4 bis 6.5.5<br />
handelt es sich hierbei um [N 3 S + 4 ]Cl - .<br />
Ausbeute:<br />
[N 3 S 4 ] + Cl - 127 mg (0.6 mmol; 205.5 g/mol; 31%)<br />
Analytik:<br />
[N 3 S 4 ] + Cl - Raman(300mW, RT)[cm -1 ]: 1172(16), 1003(15), 605(37), 566(47), 446(100), 249<br />
(78), 208(60), 149(21), 109(49)
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