Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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Festkörper ist rot braun. Die Chlorierung wird solange wiederholt, bis sich der Festkörper bei
Cl 2 – Überleitung nicht mehr verfärbt. Das Produkt ist schwefelgelb, pulvrig.
Ausbeute: 10.0 g ( 41 mmol, 98%; Lit.: 99%)
Analytik: Elementaranalyse gemessen: N 17.25%, S 35.98%, Cl 43.08%
berechnet: N 17.18%, S 39.33%, Cl 43.49%
Schmelzpunkt 87°C (Lit. 85-91°C) 29
6.4.2. [Ph 4 P] + [NSCl 2 ] -
Ansatz:
[Ph 4 P] + [Cl] - 2.4 g 374.85 g/mol 6.0 mmol
(NSCl) 3 0.5 g 244.58 g/mol 2.0mmol
3 [Ph 4 P] + [Cl] - (s) + (NSCl) 3 (s) 3 [Ph 4 P] + [NSCl 2 ] - (s)
Zu einer Lösung von [Ph 4 P] + [Cl] - in 20 mL CH 2 Cl 2 wurde über den Zeitraum einer Stunde
eine Lösung von (NSCl) 3 in 15 mL CH 2 Cl 2 zugegeben. An der Eintropfstelle ist die Lösung
grün, dann nach ca. 2 min ist die Lösung orange. Nach 12h Rühren wird die Lösung über eine
Glasfritte (G4) filtriert.
Das Lösungsmittel wurde unter vermindertem Druck abdestilliert. Man erhält ein gelbes,
hydrolyseempfindliches Produkt.
Ausbeute: 2.7 g ( 5.9 mmol, 90%; Lit.: 95%) 1
Analytik:
Ramanspektroskopie (300 mW, RT)[cm -1 ]: 1339 (10, s (SN)), 308 (2), 293 (2), 222 (4, s
(SCl 2 ), 160 (3, as (SCl 2 ))
14 N-NMR (CH 2 Cl 2 ): = 153 ppm(s, 1/2 = 138 Hz)