Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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6.4.7. [Ph 4 P] + [SCN] -
Ansatz:
[Ph 4 P] + [Cl] - 507 mg 374.85 g/mol 1.35 mmol
AgSCN 224 mg 165.95 g/mol 1.35 mmol
[Ph 4 P] + [Cl] - (s) + AgSCN (s) [Ph 4 P] + [SCN] - (s) + AgCl (s)
In einem Schlenkkolben werden Ph 4 PCl in 15 mL CH 2 Cl 2 unter rühren gelöst. Zugabe von
AgSCN unter rühren, es fällt sofort ein weißer Niederschlag von AgCl, der sich im Licht
schnell schwarz färbt. Nach 30 min. wird über eine Glasfritte (G3) filtriert.
Das LM wird unter vermindertem Druck bei RT abdestilliert. Man erhält ein helles,
schuppiges Produkt.
Ausbeute: 529 mg (1.3 mmol, 98%)
Analytik: Raman (300 mW, RT)[cm -1 ]: 2057(29), 1108(9), 739(18), 295(15), 264(27),
251(26), 121(69), 96(54)
6.4.8. [Ph 4 P] + [OCN] -
Ansatz:
[Ph 4 P] + [Cl] - 225 mg 374.85 g/mol 0.6 mmol
AgOCN 90 mg 149.88 g/mol 0.6 mmol
[Ph 4 P] + [Cl] - (s)+ AgOCN (s) [Ph 4 P] + [OCN] - (s) + AgCl (s)
In einem Schlenkkolben werden [Ph 4 P] + [Cl] - in 15mL CH 2 Cl 2 gelöst und langsam mit frisch
zubereitetem Silberisocyanat versetzt. Es bildet sich ein rötlicher Niederschlag von AgCl der
nach 30min rühren bei Raumtemperatur über eine A4-Fritte abgetrennt wird. Die klare
Lösung wird im Hochvakuum bis zur Trockene eingeengt. Es bleibt ein farbloser Feststoff
zurück, der mittels Ramanspektroskopie charakterisiert wird.
Ausbeute: 224 mg (0.6 mmol; 98%)
Analytik: Raman (300 mW, RT)[cm -1 ]: 2207(5), 1486(4), 1439(6), 1331(15), 754(4), 729(7),
452(4), 295(11), 251(32), 101(58)