Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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Ausbeute:
[S 2 N 3 ] + 4[Hg 3 Cl 10 ] 4- 345 mg (2.5*10 -1 mmol; 1380.90 g/mol; 17%)
[N 3 S 4 ] + Cl - 25 mg (0.12 mmol; 205.5 g/mol; 8.3%)
Analytik:
[S 2 N 3 ] + 4[Hg 3 Cl 10 ] 4- Raman (500 mW, RT) [cm -1 ] 1180 cm -1 (0.1, a (NNN)), 859 (9, in-plane
(NNN)), 815/812 (2, s (SN)), 516 (10, in-plane (S 2 N + 3 )), 433 (1, (SS)); Hg 3 Cl 4– 10 : 377(3,
br); 337(4), 320(1), 194(4), 181(3), 157(2), 132(2), 130(2)
IR (KBr plates) [cm -1 ] 1238 (s, br, s (NNN)), 846 (9, in-plane (NNN)), 812 (s, br, s (SN)),
801 (vs, br, a (SN)), 570 (m, br, in-plane (S 2 N + 3 )).
Kristallstrukturanalyse: Hg 3 Cl 10 N 12 S 8 , M = 1380.91, Kristallgröße: 1.00 x 0.10 x 0.01 mm
mm, oranges Prisma, monoklin, Raumgruppe P2 1 /n, a = 8.889(10), b = 9.5688(10), c =
17.1702(2) Å, = 95.340(13), V = 1454.09(3) Å 3 , Z = 2, d ber. = 3.169 Mg m –3 , = 17.397
mm 1 , F(000) = 1244. Stoe IPDS Flächenzähler, Mo-K , = 0.71073 Å, T = 200(3) K, 2
Bereich = 4.78 to 44.92° in 9 h 9, 10 k 7, 18 l 18, registrierte Reflexe: 5761,
unabhängige Reflexe: 1738 (R int = 0.0324), beobachtete Reflexe: 1626 (F>4(F)).
Strukturlösungsprogramm: SHELXS-97 (G. M. Sheldrick, Universität Göttingen,
Deutschland, 1997), direkte Methoden , endgültige R Indices [F>4(F R1 = 0.0398, wR2 =
0.0940 (gesamte Daten), GOF on F 2 =1.079, größte Differenz peak/hole: 2.165, -2.562 e Å 3 ,
verwendetes Programm: SHELXL-97 (G. M. Sheldrick, Universität Göttingen, Deutschland,
1997).
[N 3 S + 4 ]Cl - Raman(300mW, RT)[cm -1 ]= 1172(16), 1003(15), 605(37), 566(47), 446(100), 249
(78), 208(60), 149(21), 109(49)