Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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6.5.13. (CH 3 ) 3 SiN 3 und S 2 Cl 2
Ansatz:
(CH 3 ) 3 SiN 3 1.6 mL 115.21 g/mol 12.4 mmol
HgCl 2 1.69 g 271.50 g/mol 6.2 mmol
S 2 Cl 2 1 mL 135.04 g/mol 12.4 mmol
2(CH 3 ) 3 SiN 3 (l) + 2S 2 Cl 2 (l) + HgCl 2 (s) [S 2 N 3 ] + 2[HgCl 4 ] 2- (s) + 2(CH 3 ) 3 SiCl (l)
HgCl 2 wird in CH 2 Cl 2 suspendiert. Unter rühren wird S 2 Cl 2 zugetropft. Die Lösung färbt sich
gelb. Nach 30min lebhaften rührens wird (CH 3 ) 3 SiN 3 über eine Spritze zugegeben. Es tritt
eine Farbintensivierung ein. Nach 2d ist keine merkliche Farbänderung erkennbar, dennoch
befinden sich neben rot braunen Kristallen gelbe ölige Tröpfchen im weißen Niederschlag.
Das Öl wird vorsichtig abpipetiert und mittels Ramanspektroskopie identifiziert. Es handelt
sich um nicht umgesetztes S 2 Cl 2 . Auch die rot braunen Kristalle sowie der weiße
Niederschlag werden im Ramanspektrometer vermessen. Bei dem weißen Niederschlag
handelt es sich um HgCl 2 (leicht verunreinigt); das Spektrum der roten Kristalle entspricht
dem bekannten des S 4 N + 3 , obwohl schwächere Signale aufgrund des schlechten Signal-
Rausch-Verhältnisses nicht eindeutig zu erkennen sind.
Analytik:
Gelbes Öl(S 2 Cl 2 ) Raman(100mW, RT)[cm -1 ]: 1448(12) 540(23) 447(93), 240(49), 208(100),
109(38)
Weißer Niederschlag (HgCl 2 ) Raman(100mW, RT)[cm -1 ]: 459(23), 314(100), 126(19)
Rot braune Kristalle (S 4 N + 3 ) Raman(450mW, RT)[cm -1 ] 609(33), 568(49), 449(100), 251
(68), 209(55), 110(38)