Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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6.5.2. (NSCl) 3 mit HgCl 2 (2:3, ohne Hexan)
Ansatz:
HgCl 2 412 mg 271.5 g/mol 1.5 mmol
(NSCl) 3 248 mg 244.58 g/mol 1.0 mmol
2 (NSCl) 3 (s) + 3 HgCl 2 (s) 3 Hg(NSCl 2 ) 2 (s?)
In 10mL CH 2 Cl 2 wird (NSCl) 3 gelöst und unter rühren zu HgCl 2 gegeben. Die blass gelbe
Lösung ist nach einer 1h leicht trüb. Nach 15h hat sich ein leuchtend orange Niederschlag
gebildet. Die Suspension wird filtriert (Glasfritte G4). Die klare gelbe Lösung wird zur
Kristallisation ruhig stehen gelassen.
Der unlösliche Niederschlag wird im IR vermessen, die Signale lassen den Rückschluss zu,
dass hier unterschiedliche S-N-Verbindungen sowie Hg–Verbindungen (Reste von HgCl 2 )
enthalten sind. Eine weitere Charakterisierung ist nicht möglich.
Nach mehreren Tagen befinden sich in der Lösung gelbe Kristallnadeln, die mit Hilfe der
Ramanspektroskopie vermessen werden. Außerdem wird eine Röntgenstrukturanalyse
angefertigt.
Im Unterschied zu allen anderen Umsetzungen verfärbt sich die Lösung auch nach mehreren
Wochen nicht!
Ausbeute:
[S 2 N 3 ] + 2[Hg 2 Cl 6 ] 2- 87 mg (0.1 mmol; 826.20 g/mol; 14%)
Analytik:
Raman (400 mW, RT)[cm -1 ] 1180 (0.1, a (NNN)), 859 (9, in-plane (NNN)), 815/812 (2, s
(SN)), 516 (10, in-plane (S 2 N + 3 )), 433 (1, (SS)); Hg 2 Cl 2– 6 : 381(0.5, br); 286(2,br), 142(3, br),
120(2)