Inhaltsverzeichnis - Anorganische Chemie

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6.5. Untersuchte Reaktionen
6.5.1. Darstellung von Hg(NSCl 2 ) 2
Ansatz:
HgCl 2 419 mg 271.5 g/mol 1.5 mmol
(NSCl) 3 252 mg 244.58 g/mol 1.0 mmol
2 (NSCl) 3 (s) + 3 HgCl 2 (s) 3 Hg(NSCl 2 ) 2 (s?)
In 10mL CH 2 Cl 2 wird (NSCl) 3 gelöst und unter rühren zu HgCl 2 gegeben. Die blass gelbe
Lösung ist nach einer 1h leicht trüb. Nach 15h hat sich ein leuchtend orange Niederschlag
gebildet. Die Suspension wird filtriert (Glasfritte G4). Von der klaren gelben Lösung wird ein
14 N-NMR gemessen, anschließend wird mit Hexan überschichtet und zur Kristallisation
stehen gelassen wird.
Der unlösliche Niederschlag wird im IR vermessen, die Signale lassen den Rückschluss zu,
dass hier unterschiedliche S-N-Verbindungen sowie Hg–Verbindungen enthalten sind. Eine
weitere Charakterisierung war nicht möglich.
Nach mehreren Tagen befinden sich in der Lösung gelbe Kristallnadeln, die mit Hilfe der
Ramanspektroskopie vermessen werden. Außerdem wird eine Röntgenstrukturanalyse
angefertigt. Es handelt sich nicht um das gewünschte Produkt Hg(NSCl 2 ) 2 , sondern um
[S 2 N 3 ] + 4[Hg 3 Cl 10 ] 4- .
Trennt man die überstehende Lösung ab (unter Argon), so dunkeln die Kristalle nach. Lässt
man die Lösung länger stehen, so entstehen rot braune Kristalle, die mittels Ramanspektroskopie
charakterisiert werden. Es handelt sich um [N 3 S 4 ] + Cl - .