desarrollo y validación de metodología para minimizar la ...

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ÍNDICE DE FIGURAS Figura I.1 - Preparación de un estándar de calibración en su forma más genérica...............7 Figura I.2 - Fuentes de incertidumbre básicas para la preparación de una solución patrón....8 FIGURA I.3 - Contribuciones de las incertidumbres al estándar de calibración......................9 Figura II.1- De la exactitud a la incertidumbre. ............................................................... 15 Figura II.2 - Etapas del cálculo de incertidumbre según ISO............................................. 20 Figura II.3 - Diagrama Causa-efecto básico para identificación de fuentes de incertidumbre21 FIGURA IV.1 - Estructura molecular del fenobarbital........................................................ 46 FIGURA IV.2 - Preparación de un estándar de calibración ................................................ 47 FIGURA IV.3 - Diagrama Causa-efecto para identificación de fuentes de incertidumbre ...... 48 FIGURA IV.4 - Contribuciones de las incertidumbres al estándar de calibración.................. 53 FIGURA IV.5 - Preparación de calibradores nivel 4 fenobarbital. ....................................... 54 FIGURA IV.6 - Preparación de calibradores niveles 3, 2, 1 fenobarbital ............................. 57 FIGURA IV.7 - Estructura molecular de carbamazepina.................................................... 63 FIGURA IV.8 - Preparación de un estándar de calibración ................................................ 64 FIGURA IV.9 - Diagrama Causa-efecto para identificación de fuentes de incertidumbre ...... 65 FIGURA IV.10 - Contribuciones de las incertidumbres al estándar de calibración ................ 70 FIGURA IV.11 - Preparación de calibradores nivel 4 carbamazepina .................................. 71 FIGURA IV.12 - Preparación de calibradores niveles 3, 2, 1 carbamazepina ....................... 74 FIGURA IV.13 - Estructura molecular de difenilhidantoína ................................................ 80 FIGURA IV.14 - Preparación de un estándar de calibración............................................... 82 FIGURA IV.15 - Diagrama Causa-efecto para identificación de fuentes de incertidumbre .... 82 FIGURA IV.16 - Contribuciones de las incertidumbres al estándar de calibración ................ 87 FIGURA IV.17 - Preparación de calibradores nivel 4 difenilhidantoína................................ 88 FIGURA IV.18 - Preparación de calibradores niveles 3, 2, 1 difenilhidantoína ..................... 91 VIII
ÍNDICE DE TABLAS TABLA I.1 - Tabla de valores e incertidumbres......................................................... 8 TABLA I.2 - Planilla de cálculo para la determinación de incertidumbres..................... 9 Tabla II.1 - Distribuciones estadísticas e incertidumbres asociadas. ..........................23 Tabla II.2 - t de Student para un 95% de confianza ................................................24 Tabla IV.1a - Tabla de valores e incertidumbres......................................................49 Tabla IV.1b - Tabla de valores e incertidumbres......................................................50 Tabla IV.1c - Tabla de valores e incertidumbres......................................................51 TABLA IV.2 - Tabla de valores e incertidumbres......................................................53 Tabla IV.3a - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 4......................................56 Tabla IV.3b - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 3......................................58 Tabla IV.3c - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 2 ......................................60 Tabla IV.3d - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 1......................................62 Tabla IV.4 - Incertidumbres a distintos niveles de concentración ..............................62 Tabla IV.5a - Tabla de valores e incertidumbres......................................................66 Tabla IV.5b - Tabla de valores e incertidumbres......................................................67 Tabla IV.5c -Tabla de valores e incertidumbres.......................................................68 TABLA IV.6 - Tabla de valores e incertidumbres......................................................70 Tabla IV.7a - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 4......................................73 Tabla IV.7b - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 3......................................75 Tabla IV.7c - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 2 ......................................77 Tabla IV.7d - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 1......................................79 Tabla IV.8 - Incertidumbres a distintos niveles de concentración ..............................79 Tabla IV.9a - Tabla de valores e incertidumbres......................................................83 Tabla IV.9b -Tabla de valores e incertidumbres.......................................................84 Tabla IV.9c - Tabla de valores e incertidumbres......................................................86 TABLA IV.10 - Tabla de valores e incertidumbres ....................................................87 Tabla IV.11a - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 4 ....................................90 Tabla IV.11b - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 3 ....................................92 Tabla IV.11c - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 2 ....................................94 Tabla IV.11d - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 1 ....................................96 Tabla IV.12 - Incertidumbres a distintos niveles de concentración ............................96 TABLA V.1 - Resultados de la precisión interdía de fenobarbital..............................105 TABLA V.2 - Resultados de la precisión interdía de carbamazepina .........................105 TABLA V.3 - Resultados de la precisión interdía de difenilhidantoína .......................105 TABLA V.4 - Resultados de la recuperación de fenobarbital ....................................108 TABLA V.5 - Resultados de la recuperación de carbamazepina ...............................108 TABLA V.6 - Resultados de la recuperación de difenilhidantoína .............................108 TABLA V.7 - Resultados del límite de cuantificación de fenobarbital ........................109 TABLA V.8 - Resultados del límite de cuantificación de carbamazepina....................109 IX
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Difenilhidantoína Se ensayó el l
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Nota: durante todos los días en lo
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VI.2 OBJETIVO Establecer un procedi
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Existen diversas fuentes de incerti
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U: incertidumbre expandida uc: ince
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TABLA VI.11- Tabla resumen de valor
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o Dentro de los Acuerdos de Aceptac
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- Resolución 1189/2007, Créase el
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1 - OBJETIVO ANEXO N ° 1 PRÁCTICA
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Nivel 2: tomar 250 µl de nivel 4 y
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Precisión Interdía ANEXO Nª 4 DA
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Linealidad y límite de cuantificac
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Recuperación DFH DFH nivel 1 agua
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