desarrollo y validación de metodología para minimizar la ...

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( CSTD 1) = 0, 003125mg / ml Tabla IV.11d - Tabla de valores e incertidumbres del nivel 1 Nivel 1 CcDFH u + 2 2 ( STD1) / CSTD1 = ( u( DFH ) / Cc( DFH )) + ( u( pipeta 1) / X p ) ( u( pipeta 2 ) / X p u ( STD1) / CSTD1 = u ( STD1) = Descripción Concentración del estándar de calibración (nivel 4) 0, 0000378 0,0121211045 mg/ml Incertidumbre expandida Valor 0,025mg/ml U ( STD1 ) = k u( STD1 ) con k = 2 U ( STD1) = 0, 0000757 mg / ml ≅ 0, 000076mg / ml Se prepararan varios niveles de concentración de los estándares para confeccionar una curva de calibración, cumpliendo con la función y = ax + b (regresión lineal). Tabla IV.12 - Incertidumbres a distintos niveles de concentración 96 Incertidumbe estándar 0,0003mg/ml Incertidumbre estándar relativa 0,012 X p Dosificación pipeta 0,125 ml 0,000165ml 0,00132 X p Dosificación pipeta 0,875 ml 0,00095ml 0,001085714 Nivel Valor de concentración mg/ml Incertidumbre combinada mg/ml Incertidumbre expandida mg/ml Incertidumbre relativa % Patrón 1,000 ±0,015 ±0,029 2,9 4 0,02500 ±0,00037 ±0,00075 3,0 3 0,01250 ±0,00015 ±0,00030 2,4 2 0,006250 ±0,000079 ±0,00016 2,56 1 0,003125 ±0,000038 ±0,000076 2,432 ) 2
IV. 3 CONCLUSIONES Se ha desarrollado un método para el cálculo de incertidumbre en la preparación de las soluciones patrones para determinaciones por HPLC sobre base a las directrices generales de la guía GUM ISO 1995 y EURACHEM e intentando optimizar el cálculo de la incertidumbre de los equipos e instrumentos de laboratorio (pureza de las drogas, balanzas, pipetas, material volumétrico, termómetros) y trabajando en el laboratorio con un sistema de gestión de la calidad de los procedimientos analíticos. 97
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