desarrollo y validación de metodología para minimizar la ...

More documents

Recommendations

Info

2 RMS ( bias ) = bias i / n 128 RMS bias 8,07 u(Cref) 0,7 8,07 u(bias) 8,1 U(expandidad)% 20,04 (K=2) Nivel 1 0,7 (K=2) Nivel 2 8,1 U(expandidad)% 17,42 U(expandidad)% 19,58 (K=2) Nivel 3 La incertidumbre se ha calculado en los tres casos para los tres niveles utilizando un factor de cobertura k = 2. Por tanto, hay aproximadamente un 95% de probabilidad de que la concentración verdadera de cada analito de una muestra de rutina esté contenida dentro del intervalo proporcionado por la concentración obtenida al analizar la muestra de rutina y su incertidumbre asociada (U). Se presentan las tablas desprendidas de los cálculos anteriores donde se plasman los resultados finales de los ensayos, discriminados por nivel en los primeros casos, donde se podrá comparar cómo evoluciona cada valor de incertidumbre para cada sustancia al mismo nivel de concentración por lote. TABLA VI.4 - Cálculo de la incertidumbre expandida del Nivel 1 Valor Nominal u(combinada) U (expandida) % Analito Unidades Control LOTE Nivel 1 SRW u (bias) % % (K=2) Carbamazepina ug/ml Bio Rad 57171 3,011 6,3 7,8 10,03 20,05 Difenilhidantoína ug/ml Bio Rad 57171 6,848 5,9 8,1 10,02 20,04 Fenobarbital ug/ml Bio Rad 57171 11,246 7,2 7,9 10,69 21,38
TABLA VI.5 - Cálculo de la incertidumbre expandida del Nivel 2 Valor Nominal u(combinada) U (expandida) % Analito Unidades Control LOTE Nivel 2 SRW u (bias) % % (K=2) Carbamazepina ug/ml Bio Rad 57172 8,853 4,7 7,8 9,11 18,21 Difenilhidantoína ug/ml Bio Rad 57172 12,873 3,2 8,1 8,71 17,42 Fenobarbital ug/ml Bio Rad 57172 28,382 4,2 7,9 8,95 17,89 TABLA VI.6 - Cálculo de la incertidumbre expandida del Nivel 3 Valor Nominal u(combinada) U (expandida) % Analito Unidades Control LOTE Nivel 3 SRW u (bias) % % (K=2) Carbamazepina ug/ml Bio Rad 57173 14,074 5,2 7,8 9,37 18,75 Difenilhidantoína ug/ml Bio Rad 57173 22,054 5,5 8,1 9,79 19,58 Fenobarbital ug/ml Bio Rad 57173 62,247 5,1 7,9 9,40 18,81 TABLA VI.7- Tabla resumen de valores de incertidumbre de fenobarbital, carbamazepina y difenilhidantoína para los tres niveles. Analito Unidades Nivel 1 U(expandida)% Nivel 2 U(expandida)% Nivel 3 U(expandida)% Carbamazepina ug/ml 3,011 20,05 8,853 18,21 14,074 18,75 Difenilhidantoína ug/ml 6,848 20,04 12,873 17,42 22,054 19,58 Fenobarbital ug/ml 11,246 21,38 28,382 17,89 62,247 18,81 VI.4.2 Cálculo de incertidumbre del método analítico considerando los calibradores Todos los términos de incertidumbre debidos a fuentes de variación no considerados previamente, se combinan cuadráticamente, siguiendo la ley de propagación de errores y las consideraciones mencionadas en el procedimiento elaborado en este capítulo, con los considerados anteriormente. Se calcula la incertidumbre total del método, en este caso, incluyendo la incertidumbre obtenida en la preparación de los calibradores para cada nivel (obtenida en el capítulo IV, según lo indicado en tablas IV.4, IV.8 Y IV.12) en su expresión combinada, para luego ser combinada con los factores S: componente relacionado con el error aleatorio y b: componente relacionado con el error sistemático y expandida para un intervalo de confianza determinado, para ser 129
Page 1:
UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA NACIONAL D
Page 4 and 5:
AGRADECIMIENTOS Quisiera expresar m
Page 6 and 7:
RESUMEN Los avances tecnológicos y
Page 8 and 9:
DEDICATORIA AGRADECIMIENTOS RESUMEN
Page 10 and 11:
ÍNDICE DE FIGURAS Figura I.1 - Pre
Page 12 and 13:
TABLA V.9 - Resultados del límite
Page 14 and 15:
XII
Page 16 and 17:
probablemente difieran de aquel con
Page 18 and 19:
La adecuada preparación de solucio
Page 20 and 21:
con una pipeta automática n veces
Page 22 and 23:
Figura I.2 -Fuentes de incertidumbr
Page 24 and 25:
CAPÍTULO II: ESTADO DE LA CUESTIÓ
Page 26 and 27:
Es uno de los productos del proyect
Page 28 and 29:
individuales que influyen en el res
Page 30 and 31:
(d) Linealidad Es la capacidad del
Page 32 and 33:
del mesurando, por la incertidumbre
Page 34 and 35:
Figura II.2- Etapas del cálculo de
Page 36 and 37:
Cuantificación de la incertidumbre
Page 38 and 39:
Cálculo de la incertidumbre expand
Page 40 and 41:
II.2.2.2.3 Estrategia que utiliza l
Page 42 and 43:
disminuyendo al máximo cada uno de
Page 44 and 45:
6- Alicia Maroto, Jordi Riu, Ricard
Page 46 and 47:
CAPÍTULO III: HIPÓTESIS DE TRABAJ
Page 48 and 49:
Brevemente se pudo comentar muchas
Page 50 and 51:
III.4.2 Normativa legal y regulator
Page 52 and 53:
materiales de referencia internos,
Page 54 and 55:
apropiado): capacidad de medición,
Page 56 and 57:
La balanza microanalítica electró
Page 58 and 59:
Al utilizar instrumentos de vidrio,
Page 60 and 61:
IV.2.2 PRÁCTICA DE FENOBARBITAL IV
Page 62 and 63:
Paso 2: Identificación de las fuen
Page 64 and 65:
Las pesadas asumen una distribució
Page 66 and 67:
Paso 4: Cálculo de la incertidumbr
Page 68 and 69:
IV.2.2.C Preparación de calibrador
Page 70 and 71:
3-3- Temperatura Volumen V0 5ml = V
Page 72 and 73:
1. Incertidumbre estándar 4 (STD4)
Page 74 and 75:
Combinación del nivel 2 Factores a
Page 76 and 77:
Tabla IV.3d- Tabla de valores e inc
Page 78 and 79:
descripto en el procedimiento opera
Page 80 and 81:
(1) Pureza Se analiza la pureza de
Page 82 and 83:
La repetibilidad está representada
Page 84 and 85:
Tabla IV.6- Tabla de valores e ince
Page 86 and 87:
Gilson / P200 / 50-200 µl El certi
Page 88 and 89:
u + 2 2 ( STD4) = u( CBZ ) + u( pip
Page 90 and 91:
u + 2 2 ( STD3) / CSTD 3 = ( u( CBZ
Page 92 and 93: Identificación de las fuentes de i
Page 94 and 95: IV.2.4 PRÁCTICA DE DIFENILHIDANTO
Page 96 and 97: Figura IV.14 - Preparación de un e
Page 98 and 99: 2- Resolución digital 3- Calibraci
Page 100 and 101: Tabla IV.9c -Tabla de valores e inc
Page 102 and 103: IV.2.4.C Preparación de calibrador
Page 104 and 105: 3-3- Temperatura Volumen V0 5ml = V
Page 106 and 107: 1 -Incertidumbre del STD4 u(STD 4)
Page 108 and 109: u ( pipeta) = 0,00095ml Combinació
Page 110 and 111: ( CSTD 1) = 0, 003125mg / ml Tabla
Page 112 and 113: CAPÍTULO V: VALIDACIÓN DEL MÉTOD
Page 114 and 115: V.3 SUSTANCIAS DE REFERENCIA V.3.1
Page 116 and 117: V.6 PROCESAMIENTO DE LAS MUESTRAS Y
Page 118 and 119: Para concentración 3,00 µg/ml (QC
Page 120 and 121: V.7.6 Exactitud Se ha estudiado la
Page 122 and 123: V.7.7 Recuperación Las soluciones
Page 124 and 125: Difenilhidantoína Se ensayó el l
Page 126 and 127: TABLA V.11- Parámetros de validaci
Page 128 and 129: Nota: durante todos los días en lo
Page 130 and 131: VI.2 OBJETIVO Establecer un procedi
Page 132 and 133: Existen diversas fuentes de incerti
Page 134 and 135: - el mismo procedimiento de medida
Page 136 and 137: ∆RV = bias Xlab = Media mensual l
Page 138 and 139: U: incertidumbre expandida uc: ince
Page 140 and 141: 2 RMS( bias) = biasi / n 126 RMS bi
Page 144 and 145: comparada con la calculada anterior
Page 146 and 147: TABLA VI.11- Tabla resumen de valor
Page 148 and 149: CAPÍTULO VII: DISCUSIÓN DE RESULT
Page 150 and 151: o Dentro de los Acuerdos de Aceptac
Page 152 and 153: 2,4 y 3,0 para la difenilhidantoín
Page 154 and 155: Luego de obtener la recta de calibr
Page 156 and 157: 11- ISO 4787:2011, Laboratory glass
Page 158 and 159: - Resolución 1189/2007, Créase el
Page 160 and 161: 1 - OBJETIVO ANEXO N ° 1 PRÁCTICA
Page 162 and 163: Nivel 2: tomar 250 µl de nivel 4 y
Page 166 and 167: Nivel 3: tomar 1 ml de nivel 4 y di
Page 170 and 171: Nivel 3: tomar 1 ml de nivel 4 y di
Page 172 and 173: Precisión Interdía ANEXO Nª 4 DA
Page 174 and 175: Linealidad y límite de cuantificac
Page 176 and 177: Recuperación DFH DFH nivel 1 agua
Page 178: Estabilidad de los calibradores (a
show all

desarrollo y validación de metodología para minimizar la ...

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?