desarrollo y validación de metodología para minimizar la ...

CAPÍTULO V: VALIDACIÓN DEL MÉTODO
V.1 INTRODUCCIÓN
En este apartado se enfocan los esfuerzos en demostrar que el método propuesto es
consistente. En el laboratorio, para obtener resultados confiables, es necesario
trabajar bajo un sistema de gestión de la calidad y con la utilización de métodos
validados con equipos certificados, instrumentos con la precisión adecuada, insumos
de calidad analítica y controles de calidad.
La norma 5040/06 nos sugiere cómo debemos validar los métodos bioanalíticos, e
indica cuáles son los criterios de aceptación de los parámetros de validación, así
también indica las condiciones de los equipos críticos para las determinaciones
analíticas, como por ejemplo balanza analítica, pipetas automáticas, condiciones de
los congeladores y heladeras, peachímetros, calidad de reactivos y solventes,
centrífugas, equipos de HPLC, etc.
Se procede a realizar los ejercicios necesarios en pos de validar el método para la
determinación de fenobarbital, difenilhidantoína y carbamacepina siguiendo los
criterios de esta norma nacional, basada fundamentalmente sobre las normas de la
Food and drug administration (FDA) y los resultados de los parámetros de dicha
validación que deben cumplir con los criterios de aceptación que sugiere la norma.
Las curvas de calibración serán preparadas a partir de la droga sólida con pureza
conocida, con los equipos e instrumentos del laboratorio, conservando las soluciones
en las condiciones adecuadas. En estas curvas de calibración, con varios niveles de
concentración, se interpolarán los datos de los cromatogramas, para obtener los
resultados de precisión y exactitud.
Esta información, es decir que el método será apto para cumplir con los
criterios de aceptación de los parámetros de validación según la norma,
98