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Identificación de las fuentes de incertidumbre 1- Incertidumbre estándar 4 (STD4) 2- Dosificación con pipeta. 1 -Incertidumbre del STD4 u(STD 4) = 0,0002984 mg/ml con k = 2 U ( STD4) = 0,000596 mg / ml ≅ 0, 00060mg / ml 2 -Dosificación pipeta 1- 0,875ml plasma libre de droga Micropipeta nomocanal de volumen variable Gilson / p1000 / 200 a 1000 µl El certificado considera: 1- Densidad del líquido de referencia utilizado 2- Desvío estándar de las mediciones 3- Condiciones ambientales u( pipeta) = ± 0, 0019ml con k = 2 u ( pipeta) = 0,00095ml 2- 0,125 ml del nivel 4 Micropipeta nomocanal de volumen variable Gilson / p200 / 50a 1000 µl El certificado considera: 1- Densidad del líquido de referencia utilizado 2- Desvío estándar de las mediciones 3- Condiciones ambientales u( pipeta) = ± 0, 00033ml con k = 2 u ( pipeta) = 0,000165ml 78
Combinación del nivel 1 Factores a considerar: 1- Incertidumbre estándar del patrón u (STD4) = 0,0015027978 mg/ml 2- Dosificación pipeta Concentración del estándar en su segundo nivel (CSTD 1) : ( CSTD 1) = 0, 0025mg / ml Tabla IV.7d- Tabla de valores e incertidumbres del nivel 1 Nivel 1 CcCBZ u + 2 2 ( STD1) / CSTD1 = ( u( CBZ ) / Cc( CBZ )) + ( u( pipeta 1) / X p ) ( u( pipeta 2 ) / X p u ( STD1) / CSTD1 = u ( STD1) = Descripción Concentración del estándar de calibración (nivel 4) 0. 0000377426 0,0150970585 Incertidumbre expandida mg/ml Valor 0,02mg/ml Incertidumbre estándar 0,0003 mg/ml U ( STD1 ) = k u( STD1 ) con k = 2 U ( STD1) = 0, 0000754853 mg / ml ≅ 0, 000076mg / ml Se prepararan varios niveles de concentración de los estándares para confeccionar una curva de calibración, cumpliendo con la función y = ax + b (regresión lineal). Tabla IV.8- Incertidumbres a distintos niveles de concentración 79 Incertidumbre estándar relativa 0,015 X p Dosificación pipeta 0,125 ml 0,000165 ml 0,00132 X p Dosificación pipeta 0,875 ml 0,00095 ml 0,001085714 Nivel Valor de concentración mg/ml Incertidumbre combinada mg/ml Incertidumbre expandida mg/ml Patrón 1,000 ±0,015 ±0,029 2,9 4 0,02000 ±0,00030 ±0,00060 3 3 0,01000 ±0,00015 ±0,00030 3 2 0,005000 ±0,000078 ±0,00016 3,2 1 0,002500 ±0,000038 ±0,000076 3 Incertidumbre relativa % ) 2
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