desarrollo y validación de metodología para minimizar la ...

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descripto en el procedimiento operativo estándar (POE) “Práctica fenobarbital” (Anexo Nº 2) y las actividades derivadas de dicho instructivo se presentan a continuación: IV.2.3.B PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN DE CARBAMAZEPINA Paso 1: Definición del mensurando Se efectúa la preparación de una solución patrón de carbamazepina para determinación de HPLC a partir de una droga de alta pureza, según los pasos detallados en la Figura 1 CcCBZ = ( m. p / V ) CcCBZ: concentración del estándar de calibración [generalmente en mg/ml] m: masa del estándar de alta pureza [generalmente en mg] p: pureza estándar V: volumen del líquido del estándar de calibración [generalmente en ml] Figura IV.8 - Preparación de un estándar de calibración 64
Paso 2: Identificación de las fuentes de incertidumbre Se confecciona una lista completa de las fuentes relevantes de incertidumbre. Para visualizarlo de forma clara se realizará un diagrama causa-efecto de Ishikawa o espina de pescado como el representado en la figura 2 Figura IV.9- Diagrama causa-efecto para identificación de fuentes de incertidumbre Paso 3: Cuantificación de la incertidumbre de cada fuente Se estima la incertidumbre total, para ello se consideran todas las fuentes de incertidumbre que puedan ser significativas y se obtendrá la contribución individual de cada una de ellas. Además se calcula la incertidumbre estándar, mediante el cociente entre dicha incertidumbre y un factor de cobertura que depende de la distribución asumida y el intervalo de confianza correspondiente (Ver tabla 1– Distribuciones estadísticas e incertidumbres asociadas (capítulo II)) 65
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