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u + 2 2 ( STD4) = u( CBZ ) + u( pipeta) u( V u p + 2 2 ( STD4) / CSTD4 = ( u( CBZ ) / C( CBZ )) + ( u( pipeta) / X ) ( u( V ) / V0 u ( STD4) = 0,0149209014 0, 02 mg / ml u ( STD4) = 0,0002984 mg / ml No redondear el valor de la incertidumbre hasta calcularla en su expresión expandida. Incertidumbre expandida U ( STD4) = k u( STD4) con k = 2 U ( STD4) = 0,000596 mg / ml ≅ 0, 0006mg / ml Preparación de calibradores de carbamazepina ) 2 Se efectúa la preparación de los calibradores de los niveles 3, 2 y 1 de carbamazepina a partir del estándar de nivel 4. FIGURA IV.12 – Preparación de calibradores niveles 3, 2, 1 carbamazepina. Identificación de las fuentes de incertidumbre 1- Incertidumbre estándar 4 (STD4) 2- Dosificación con pipeta Pipeteo de STD4 Pipeteo de plasm a Resultado 74 ) 2
1 -Incertidumbre del STD4 u(STD 4) = 0,0002984180 mg/ml con k = 2 U ( STD4) = 0,000596 mg / ml ≅ 0, 00060mg / ml 2 -Dosificación pipeta 1- 1ml STD4 2- 1ml plasma libre de droga Micropipeta nomocanal de volumen variable Gilson / p1000 / 200 a 1000 µl El certificado considera: 1- Densidad del líquido de referencia utilizado 2- Desvío estándar de las mediciones 3- Condiciones ambientales u( pipeta) = ± 0, 0019ml con k = 2 u ( pipeta) = 0,00095ml Combinación del nivel 3 Factores a considerar: 1- Incertidumbre estándar del patrón u (STD4) = 0,001483 mg/ml 2- Dosificación pipeta Concentración del estándar en su tercer nivel ( CSTD 3 ) : CSTD 3 = 0, 01mg / ml Tabla IV.7b- Tabla de valores e incertidumbres del nivel 3 Incertidumbre estándar 75 Incertidumbre estándar relativa Nivel 3 Descripción Concentración del estándar Valor CcCBZ de calibración (nivel 4) 0,02mg/ml 0,00030mg/ml 0,015 Xp Dosificación pipeta 1 ml 0,00095 ml 0,00095 Xp Dosificación pipeta 1 ml 0,00095 ml 0,00095
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