Ibérica na região de Trás-os-Montes (NE Portugal) - Universidade ...

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26 CLAUSELL BORJA, J. V. CAD. LAB. XEOL. LAXE 26 (2001) 4.2. Preparación de muestras Con carácter general, las muestras fueron secadas previamente en una estufasecadero de aire forzado a 40ºC durante 48 horas. Posteriormente se procedió a su disgregación mediante fragmentación con una quebrantadora de mandíbulas (modelo Fritsch Pulverisette 1) y molienda con un molino de discos de carburo de wolframio (modelo Fritsch Pulverisette 9), con el objetivo de obtener muestras de polvo para el estudio de difracción de rayos X, microscopía electrónica y análisis geoquímicos. Una alícuota de cada muestra fue destinada a obtener la fracción arcilla por decantación en suspensión acuosa. 4.3. Difracción de rayos X Se ha practicado análisis mineralógico por difracción de rayos X obteniéndose registros de polvo desorientado de muestra total y de agregados orientados de la fracción arcilla. Otra alícuota de cada muestra obtenida en la molienda se utilizó para preparar las muestras de polvo desorientado de muestra total, siguiendo el procedimiento descrito por NISKANEN (1964). Con una alícuota de fracción arcilla se preparan los agregados orientados por sedimentación de una suspensión de fracción arcilla sobre un porta de vidrio Con carácter general se prepararon tres agregados orientados: sin tratar, agregado calentado durante 2 h. a 550ºC y agregado tratado con etilénglicol por contacto durante 12h. Los registros difractométricos han sido obtenidos en los equipos Siemens D500 y Bruker D5005 del SCSIE de la Universidad de Valencia, en ambos casos utilizando radiación Cu Kα y filtro de Ni. En el equipo Siemens D500 se trabajó a 40 K v, 20 mA, y con ventanas de 1º,1º,1º,0.15º y 0.15º; en el equipo Bruker D5005 se trabajó a 40 Kv, 30 mA, y con ventanas Divergence slit de 1º, Antiscattering slit de 1º y Detector slit out . Las condiciones de paso angular y tiempos de conteo han sido ajustados según el estudio al que se destinaron los difractogramas. En la tabla 4.1. se recogen las diferentes condiciones de trabajo en las que se han obtenido los registros y en que estudio se han aplicado. La adquisición de datos se han efectuado en el equipo Siemens D500 con el sistema informático DIFFRAC-AT y en el equipo Bruker D5005 con el sistema informático DIFFRAC-PLUS, que permiten gestionar el manejo del difractómetro así como los datos obtenidos en las medidas de DRX. Tratamiento de datos de DRX Identificación y estimación semicuantitativa Para la identificación mineralógica en las muestras estudiadas en el presente trabajo se han empleado los programas EVA & MAINT pertenecientes al sistema DIF- FRAC-AT y el programa EVA-PLUS perteneciente al sistema DIFFRAC-PLUS. La identificación de los minerales se llevo a cabo con los difractogramas de polvo desorientado de muestra total empleando el cuarzo como patrón interno. La identificación de la asociación mineral
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