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CAD. LAB. XEOL. LAXE 26 (2001) Análisis microestructural de caolinitas 31
aparentes de los dominios en la dirección
normal al plano de reflexión, promediado
al volumen total de la muestra difractante.
Como espesor aparente se considera la longitud
de la columna más larga. Este es el
parámetro que se determina en los métodos
simplificados de análisis microestructural.
Para una muestra determinada los
valores de deben ser, en principio,
mayores que los de .
Métodos de análisis microestructural
Clasificación general
Básicamente los métodos de análisis
microestructural pueden clasificarse en
dos grupos: métodos de Fourier y métodos
simplificados.
Los primeros se basan en la representación
de los perfiles de difracción mediante
series de Fourier. El método de WARREN
& AVERBACH (1950-1952), es el más
conocido de estos procedimientos; para
separar los efectos microestructurales de
tamaño de cristalito y de distorsión reticular,
utiliza dos órdenes de una misma reflexión.
La aplicación de este método permite
obtener distribuciones de los tamaños
de cristalito y de las distorsiones de red en
la muestra. Generalmente se considera que
este método, combinado con el procedimiento
de deconvolución de STOKES
(1948), ofrece resultados más precisos,
siempre y cuando se realicen las oportunas
correcciones
Por otra parte, se han desarrollado también
métodos de Fourier que emplean únicamente
un pico para el análisis (GAN-
GULEE, 1974; MIGNOT & RONDOT,
1975-1977; EBERL et al, 1996). Sin
embargo, en contrapartida, la separación
de los efectos microestructurales mediante
estos métodos exige asumir hipótesis a
priori acerca de la forma de los perfiles de
difracción, postulándose que los perfiles
reales se ajustan a funciones de Gauss para
los efectos de distorsión, y a funciones de
Cauchy para los efectos de tamaño. Un
caso particular del método de Fourier es el
programa Mudmaster de EBERL e t
al.(1996) pues utilizando un único pico
aplica una variante del método de Warren
y Averbach, que los autores llaman
B e r t a u t - Warren-Aberbach (BWA), para
calcular el tamaño y distribuciones de
tamaño de cristalito.
Los métodos simplificados se basan en
la manipulación directa de los parámetros
que definen la anchura de los picos
(FWHM, β) para acceder a la información
microestructural. El parámetro de tamaño
que se obtiene es , mientras que el
correspondiente a las distorsiones, e,
representa el límite superior de éstas, no
obteniéndose distribuciones de tamaños.
Dentro de estos procedimientos, los
más conocidos son los métodos de
WILLIAMSON & HALL (1953) y de la
función de Voigt (DELHEZ et al., 1982;
de KEIJSER et al., 1982-1983).
Los métodos vistos hasta ahora se basan
en el estudio de las reflexiones 00l,
PLANÇON & ZACHARIE (1990) desarollan
el programa Expert, que permite
medir el tamaño de cristalito de caolinitas;
así como cuantificar los distintos defectos
presentes en su estructura y diferenciar si
existe un único tipo de caolinita o una
mezcla de dos tipos de caolinita, una orde-