Ibérica na região de Trás-os-Montes (NE Portugal) - Universidade ...

CAD. LAB. XEOL. LAXE 26 (2001) Análisis microestructural de caolinitas 45
orden de los tamaños de cristalito calculados
por DRX. Esto supone una gran ventaja
de los FESEM sobre los TEM, pues
permite realizar muchas medidas de tamaño
de cristalito en el tiempo en el que se
toman unas pocas medidas en los TEM.
3.- Permite un mayor campo de observación,
pudiendo apreciarse variaciones
laterales en un mismo cristalito, y las relaciones
mutuas entre cristalitos.
4.- Permite la observación tridimensional
de la muestra, variando la orientación
de la muestra.
Teniendo en cuenta que la dirección de
observación en los FESEM (dirección del
haz de electrones) es perpendicular a la
superficie del portamuestra y que ésta sólo
puede ser basculada unos pocos grados.
Esta técnica consistente en preparar un
agregado orientado de la muestra sobre
una lámina metálica y su posterior disposición,
a modo de portamuestras auxiliar
sobre el portamuestras del FESEM, de
manera que la muestra quede dispuesta
Figura 4.2. Láminas de caolinita con las direcciones
[001] perpendiculares al plano de observación
(haz de electrones). La superficie rugosa
sobre la que se encuentra la escala es la lámina
metálica sobre la que se sedimenta la muestra.
perpendicularmente al haz de electrones,
lo que permite la medición en un plano
aproximadamente perpendicularmente a
001.
El equipo de FESEM utilizado ha sido
un Hitachi 4100, trabajando normalmente
con un voltaje de 30 Kv y un potencial
de extracción de 10 Kve. Previamente a la
introducción del porta en el FESEM, las
muestras fueron metalizadas con un baño
de oro en un metalizador modelo Struers
Epovac, con tiempos de metalizado de un
minuto. La adquisición de imágenes en
soporte informático fue realizada con el
programa EMIP suministrado por Hitachi
y disponible en un ordenador conectado al
equipo de FESEM. Las medidas de tamaño
de cristalito se efectuaron con el programa
Leica Q500MC QWIN versión 01, que
permite realizar medidas sobre las imágenes
digitales.
4.5 Análisis geoquímicos
Se ha llevado a cabo un análisis geoquímico
de elementos mayores, traza y tierras
raras en 39 muestras de fracción arcilla
de caolines y pizarras, y en 59 muestras
de roca total de granitos, filones de cuarzo,
caolines y pizarras. Los elementos mayores
(SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, MnO, CaO, K 2 O,
Fe 2 O 3 , TiO 2 , P 2 O 5 , LOI) han sido analizados
por medio de fluorescencia de rayos X
(FRX) en los laboratorios Actlabs de
Canadá según la rutina 4E-XRF. Los elementos
traza (Ba, Sr, Y, Zr, Be, V, Cu, Pb,
Zn, Ag, Ni, Cd, Bi, Au, As, Br, Co, Cr,
Cs, Hf, Ir, Mo, Sb, Se, Ta, U, W, Nb, Rb,
Ga, Sn, S, Sc, Th) y las tierras raras (La, Ce,
Nd, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu) fueron analizados
mediante FRX y activación neutróni-