Taísa Ceratti Treptow - UFSM

Para MEFS, a fibra utilizada foi DVB/Car/PDMS (2 cm x 50/30 µm, Supelco). As
amostras foram agitadas em 40 ± 0,1 ºC em banho-maria, após 10 minutos de equilíbrio entre
a solução e o headspace, a fibra era exposta por 45 min para extração da amostra. A fibra era
retirada e introduzida no injetor do CG para dessorção a 250 ºC por 10 minutos em modo
splitless.
A identificação ocorreu em CG (Shimadzu GC 2010) acoplado a espectrômetro de
massas (Shimadzu QP 2010 Plus). Os analitos foram separados em uma coluna capilar CP-
WAX 52 CB (60 m x 0,25 mm e 0,25 µm) através de uma rampa de temperatura: 35 ºC por 1
min e aumentou 2 ºC min -1 até 80 ºC, a partir desta temperatura, elevou-se 4 ºC min -1 até
atingir 180 ºC, aumentando 20 ºC min -1 até 220 ºC onde permaneceu por 4,5 min. A
temperatura da interface foi de 250 °C. A condição do detector de massas foi por impacto de
elétrons (IE) no modo de 70 eV; a temperatura da fonte de íons foi 250 ºC; a taxa de varredura
no modo Scan; monitorando os íons de 40 a 350 m/z. O gás hélio foi carreado em 28,2 mL
min -1 . Na identificação dos compostos voláteis foi utilizada a série de alcanos C6-C22,
comparando o espectro de massas com a biblioteca NIST. O índice de kovats foi calculado e
comparado com o índice de kovats da literatura.
A quantificação dos analitos foi determinada por método semi-quantitativo em CG
(marca VARIAN ® modelo 3.400 cx) e detector de ionização em chamas, sob as mesmas
condições de temperatura e pressão, coluna ZB-WAX plus, de mesma natureza, tendo como
gás de arraste o hidrogênio. Nesta análise também foram aplicadas as séries de alcanos C6-C22
para pareação através do índice de kovats dos analitos identificados no CG/EM. A
quantificação dos analitos foi expressa em equivalentes de 3-octanol.
Análises físico-químicas
Os SST foram mensurados por refratometria a temperatura de 20 ºC. A acidez por
titulometria com 10 mL da amostra em 200 mL de água isenta de CO2, titulando com
hidróxido de sódio 0,1 N até o ponto de viragem em pH 8,2 com auxílio de um pHmetro. Os
açúcares totais, redutores e não redutores foram feitos pelo método colorimétrico de Somogyi
e Nelson (NELSON, 1944). A medida experimental de antocianinas totais feita através de
curva de calibração, em um espectrofotômetro Femto modelo 600S (mono feixe) com leitura
da absorbância em 540 nm. A determinação de antocianinas totais realizada por
espectrofotometria descrita por Di Stefano (1989). Os polifenóis totais pelo método Singleton
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