Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

10Abb.4.1Links: Schematische Darstellung der Röntgenbeugung an einem Kristall; Rechts:Röntgeninterferenzen auf einem fotografischen Film.Die Bausteine in einem Kristall sind in allen drei Raumrichtungen periodisch geordnet. Durch dieselassen sich sogenannte “Netzebenen“ legen (Abb. 4.2). Die Beugung kann nun vereinfacht als eineReflexion der eintreffenden Strahlung an diesen Ebenen aufgefaßt werden. Diese Netzebenen haben jenach Struktur einen bestimmten Abstand voneinander, der als d-Wert bezeichnet wird. Eine Beziehungzwischen dem Netzebenenabstand sowie der Wellenlänge der verwendeten Strahlung wurde von SirWilliam Laurence Bragg gefunden (Abb. 4.2). Diese Gleichung ist von fundamentaler Bedeutung fürdie Einkristallstrukturanalyse, da nun vorhergesagt werden kann, an welchen Stellen mit Beugungsmaximazu rechnen ist. Nach dem Braggschen Gesetz tritt Reflexion (Beugung) an Kristallen immernur dann auf, wenn das Produkt aus doppeltem Netzebenenabstand d und dem Sinus des Winkels θzwischen einfallendem Strahl und dieser Netzebene ein ganzzahliges Vielfaches der verwendetenWellenlänge λ ist. Dann, und nur dann, können Beugungsreflexe erhalten werden.EintretenderStrahlGebeugterStrahld hklθ θ θ θ Ebene hklEbene hkln · λ = 2 d sin θλ = Wellenlänged = Netzebenenabstandθ = Beugungswinkeln = 0, 1, 2, 3, 4,....AustretenderStrahlAbb.4.2Links: Mögliche Netzebenen in einem Kristall; Rechts: Braggsche Gleichung.In der Einkristallstrukturanalyse werden zur Untersuchung des Beugungsverhaltens Diffraktometerverwendet, die je nach Hersteller geringfügige Unterschiede aufweisen. Im folgenden wird daher nurauf die Funktionsweise der in Ihrem Praktikum verwendeten Geräte eingegangen. Zur Detektion der