Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

57Abb. 10.4:Schematische Darstellung der einzelnen Schritte im Verlauf einer Strukturverfeinerung.Im Verlaufe einer Strukturverfeinerung wird ausgehend von einer Eingabedatei (*.INS) mitbestimmten Parametern eine Ausgabedatei (*.RES) mit nun verbesserten Parameter erzeugt. Eineweitere Rechnung muß daher mit den nun verbesserten Parametern der Ausgabedatei (*.RES)erfolgen. Diese muß daher in eine Eingabedatei (*.INS) umgewandelt werden und eine weitereRechnung mit dieser Datei gestartet werden (Abb. 10.5). Dies wird so lange wiederholt bis die zuverfeinernden Parameter nicht mehr verschoben werden, die Strukturverfeinerung also konvergiert ist.Start-Datei mitStrukturparametern:(Dateiname.INS)AtomkoordinatenAuslenkungsparameterBesetzungsfaktorenetc.Umwandlungin Start-DateiErgebnis-Datei mitStrukturparameter:(Dateiname.RES)AtomkoordinatenAuslenkungsparameterBesetzungsfaktorenetc.¾StrukturverfeinerungStrukturverfeinerungErgebnis-Datei mitStrukturparametern:(Dateiname.RES)AtomkoordinatenAuslenkungsparameterBesetzungsfaktorenetc.Umwandlungin Start-DateiStart-Datei mitStrukturparameter:(Dateiname.INS)AtomkoordinatenAuslenkungsparameterBesetzungsfaktorenetc.Abb. 10.5:Schematische Übersicht über eine Strukturverfeinerung.12.1 Praktische DurchführungNotwendige Dateien:Dateiname.HKL (Datei mit den gemessenen Reflexintensitäten)Dateiname.INS (Datei, welche durch Zuordnung der Atome zu den berechnetenElektronendichtemaxima mit Hilfe von XP erstellt worden ist).Dateiname.RES (Datei mit den Ergebnissen einer Rechnung).Dateiname.LST (Datei, welche zusätzliche Informationen zur durchgeführten Berechnung enthält.Immer wenn eine Rechnung gestartet wird, wird eine RES-Datei mit den nunaktuellen Parametern sowie eine LST-Datei erstellt. Bei der nächsten Berechnungwird diese überschrieben)Notwendige Programme:SHELXL-97 (Strukturverfeinerungsprogramm)Nachdem Sie alle Atome zugeordnet haben und mit Hilfe von XP eine Instruktionsdatei erstellt haben(Dateiname.INS), Editieren Sie die Datei wie Sie es gelernt haben. Einige Informationen und Befehlehaben Sie bereits kennengelernt. Die neu hinzugekommenen werden anschließend erklärt.Diese Datei sollte ungefähr folgendermaßen aussehen: