Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

65R1-Wert für alle Reflexe mit Fo > 4.sigma (Fo):R1-Wert für alle Reflexe:WR2-Wert für alle Reflexe:_____________________________________________________________________Editieren Sie die RES-Datei und überprüfen Sie ob die Temperaturfaktoren der Wasserstoffatome inOrdnung sind. Diese Datei sollte ungefähr folgendermaßen aussehen:TITL cuso4 in P-1CELL 0.71073 5.9510 6.1070 10.7030 77.370 82.320 72.000ZERR 2.00 0.0012 0.0012 0.0021 0.030 0.030 0.030LATT 1SFAC O H S CUUNIT 18 20 2 2L.S. 10BONDFMAP 2PLAN 20WGHT 0.072100 4.716500FVAR 1.27182CU1 4 0.50000 0.50000 0.50000 10.50000 0.00706 0.00814 =0.01137 -0.00500 0.00345 -0.00384O1 1 0.29654 0.75618 0.31745 11.00000 0.01629 0.01146 =0.01536 -0.00010 -0.00086 0.00497O2 1 0.20317 0.46527 0.59363 11.00000 0.01098 0.01119 =0.03839 -0.00363 0.01271 -0.00321O3 1 0.48134 0.75472 0.58391 11.00000 0.01042 0.02247 =0.04780 -0.02801 0.00218 -0.00353CU2 4 0.50000 1.00000 0.00000 10.50000 0.00964 0.01018 =0.00909 -0.00156 -0.00231 -0.00294O4 1 0.34879 0.81730 -0.07328 11.00000 0.02096 0.02112 =0.01633 -0.00098 -0.00653 -0.01158O5 1 0.35129 1.28899 -0.11744 11.00000 0.01560 0.01777 =0.01044 0.00112 -0.00202 -0.00130O6 1 0.17318 1.09229 0.15182 11.00000 0.01840 0.01446 =0.01074 0.00130 0.00405 -0.00261S 3 0.12532 0.98686 0.28639 11.00000 0.00547 0.00616 =0.00813 -0.00229 0.00075 -0.00086O7 1 0.13683 1.14032 0.37217 11.00000 0.01367 0.01897 =0.02255 -0.01458 -0.00254 -0.00340O8 1 -0.11578 0.95631 0.30158 11.00000 0.00914 0.01726 =0.02102 -0.00733 0.00246 -0.00688O9 1 0.12807 0.56554 0.12440 11.00000 0.02179 0.01248 =0.02299 -0.00356 0.00044 -0.00488H1 2 0.18353 0.58624 0.18253 11.00000 0.02724H2 2 0.14063 0.42549 0.13674 11.00000 0.06048H3 2 0.16207 0.34982 0.61711 11.00000 0.03902H4 2 0.12143 0.56730 0.60379 11.00000 0.02771H5 2 0.37501 0.85224 0.60370 11.00000 0.04670H7 2 0.28091 0.72401 -0.01992 11.00000 0.04933H6 2 0.59797 0.79935 0.59259 11.00000 0.03255H8 2 0.25583 0.88273 -0.12959 11.00000 0.03744H9 2 0.19139 1.35067 -0.13959 11.00000 0.05193H10 2 0.39353 1.29470 -0.17664 11.00000 0.04962HKLF 4ENDDie Temperaturfaktoren sollten Werte zwischen rund 0.02 und 0.08 aufweisen. Fällt ein Wert völligheraus, ist dieses Atom vermutlich falsch zugeordnet worden. Fragen Sie Ihren Betreuer was zu tun istoder gehen Sie genauso wie bei der isotropen Verfeinerung vor. Fehlen Ihnen noch Wasserstoffatome,müssen Sie sich in der vom Programm erstellten RES-Datei mit dem Programm XP auf die Suchemachen. Scheint alles in Ordnung zu sein, so müssen Sie nur noch so viele Berechnungendurchführen, bis die Struktur konvergiert ist.