Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

63WGHT 0.0696 0.3001Q1 1 0.2000 1.3310 -0.1179 11.00000 0.05 0.82Q2 1 0.1570 0.3390 0.6218 11.00000 0.05 0.75Q3 1 0.1939 0.5859 0.1819 11.00000 0.05 0.73Q4 1 0.1017 0.5855 0.6009 11.00000 0.05 0.70Q5 1 0.4112 1.2904 -0.1770 11.00000 0.05 0.61Q6 1 0.3649 0.8518 0.6028 11.00000 0.05 0.60Q7 1 0.2845 0.7295 -0.0172 11.00000 0.05 0.58Q8 1 0.6030 0.7952 0.5971 11.00000 0.05 0.54Q9 1 0.2513 0.8801 -0.1177 11.00000 0.05 0.53Q10 1 0.1769 0.4020 0.1419 11.00000 0.05 0.51Q11 1 0.2840 0.4883 0.5825 11.00000 0.05 0.51Q12 1 0.2722 1.5350 -0.1774 11.00000 0.05 0.40Q13 1 -0.1111 0.5772 0.1784 11.00000 0.05 0.37Q14 1 0.1578 0.4849 0.5417 11.00000 0.05 0.34Q15 1 0.1012 0.3636 0.7410 11.00000 0.05 0.34Q16 1 0.0585 0.3921 0.7202 11.00000 0.05 0.33Q17 1 0.3708 1.3139 -0.0971 11.00000 0.05 0.32Q18 1 0.3534 0.6128 0.4228 11.00000 0.05 0.32Q19 1 0.3922 1.2070 -0.0770 11.00000 0.05 0.32Q20 1 0.0452 0.5651 0.2200 11.00000 0.05 0.30Sie erkennen nun daß die Anzahl der zu verfeinernden Parameter zugenommen hat. Insgesamt sindnun 9 Parameter pro Nicht-Wasserstoffatom verfeinert worden. Zu den bislang bekannten Größen sinddie 6 Parameter für die anisotropen Auslenkungsparameter hinzugekommen. Diese sind im folgendemfett unterlegt.CU1 4 0.50000 0.50000 0.50000 10.50000 0.00690 0.00800 =0.01127 -0.00504 0.00345 -0.00385Wenn Sie bislang alles richtig gemacht haben, sollte das größte Restelektronendichtemaximum Q1nicht mehr als 1 Elektron/Å 3 aufweisen. Wenn nicht, ist vielleicht noch ein Atom vergessen oderfalsch zugeordnet worden. In diesem Falle bitten Sie Ihren Betreuer um Hilfe oder versuchen Sieselber dem Fehler auf die Spur zu kommen.Scheint alles in Ordnung, können Sie sich auf die Suche nach evtl. vorhandenen Wasserstoffatomenbegeben. Dies geschieht am einfachsten mit dem Programm XP.• Starten Sie das Programm mit dem Befehl XP.• Lesen Sie die Koordinaten auch der Restelektronendichtemaxima mit dem Befehl REAPDateinamen ein.• Erstellen Sie eine Konnektivitätsliste mit dem Befehl FMOL.Sie können sich nun Ihre Struktur anschauen, indem Sie die Befehle PERS oder PROJ anwenden. DieZuordnung der Wasserstoffatome geschieht jedoch wieder am einfachsten mit dem Befehl ENVI.Fragen Sie mit dem Befehl ENVI die Umgebung jedes einzelnen Atoms ab an welchemWasserstoffatome gebunden sein sollten.• ENVI O1• ENVI O2• etc.Für die Wassermoleküle sollten die O-H-Abstände zwischen 0.6 und 1.0 Å betragen. Genauer könnendiese aus einer Fourier-Synthese nicht bestimmt werden. Der Winkel H-O-H sollte nahe demTetraederwinkel sein. Wundern Sie sich jedoch nicht, wenn die Winkel zu diesem Zeitpunkt zwischen80 und 120° betragen. Genauer geht’s nicht. Sollten Sie sich zwischen zwei Maxima sehr ähnlicher