Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

37Nun, da wir jetzt alle wissen wonach während einer Strukturlösung gesucht werden muß,d. h. welche Koordinaten eigentlich bestimmt werden müssen, komme ich wieder zum eigentlichenThema, der Lösung einer Kristallstruktur zurück. Was beinhaltet dies eigentlich und was ist daseigentliche Problem hierbei. Eigentlich könnte doch alles so einfach sein. Wer sich an die Strukturfaktorgleichungerinnert (Gl. 6.1) weiß, daß die Lage der Atome in der Elementarzelle berechnetwerden kann, wenn die Intensität jedes einzelnen Beugungsreflexes richtig gemessen worden ist sowieZellparameter, Kristallsystem, Laue-Gruppe und Raumgruppe bekannt sind. Das Dumme ist nur, daßin dieser Gleichung die Phase jedes einzelnen Beugungsreflexes mit eingeht. Im folgendem wird daheretwas näher auf dieses Problem, welches in der Einkristallstrukturanalyse als “Phasenproblem“bezeichnet wird, eingegangen. Die Theorie der Lösung dieses Problems ist äußerst komplex, immerhinsind dafür mehrere Nobelpreise vergeben worden, und ich werde mich daher auf das Nötigstebeschränken. Wichtig ist nur daß Sie sich merken, daß ein derartiges Problem existiert. Was ist dasdenn überhaupt für ein Problem? Bei der in unserem Experiment verwendeten Röntgenstrahlunghandelt es sich ja um eine elektromagnetische Wellenbewegung. Wer sich noch an die Physik derWellen erinnert, weiß, daß eine Welle durch folgende Parameter beschrieben ist (Abb. 9.4):• Die Wellenlänge, d. h. der Abstand zweier aufeinanderfolgender Wellenberge oder Wellentäler,• die Amplitude, d. h. die maximale Auslenkung einer Welle,• die Intensität, welche proportional zum Quadrat der Amplitude der Welle ist und• die Phase, d. h. der Abstand eines Wellenberges relativ zum Ursprung der Welle.Der Vollständigkeit halber sei hier auch die Frequenz, d. h. die Anzahl von Schwingungen proSekunde erwähnt, obwohl dies für unsere Betrachtungen keinerlei Rolle spielt.Phase relativzum UrsprungAmplitudeNicht polarisiertpolarisiertAusbreitungsrichtungUrsprungAusbreitungsgeschwindigkeitWellenlängeWellenlänge= FrequenzIntensität: proportional zum Quadrat der AmplitudeAbb. 9.4:Kennzeichen einer elektromagnetischen Wellenbewegung.Sind alle möglichen Schwingungsebenen der Welle vorhanden, wird diese als Nicht-polarisiert bezeichnet.Sind dagegen alle Schwingsungsebenen bis auf eine herausgefiltert, wird dies als polarisiertesLicht bezeichnet. Wichtig ist nun daß diese Wellen, vorausgesetzt die einzelnen Teilwellen sindphasenverschoben, d. h. Berge und Täler aller Teilwellen liegen nicht übereinander, miteinander interferieren.Die Intensität der aus dieser Interferenz hervorgehenden Welle kann je nach Ausmaß derPhasenverschiebung, verstärkt sein, die ursprüngliche Intensität beibehalten oder vollständig ausgelöschtsein (Abb. 9.5). Auch die einzelnen Teilwellen unserer gemessenen Beugungsreflexe sind