Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

66• Editieren Sie hierzu die RESULTAT-Datei Dateiname.RES• Aktualisieren Sie das Wichtungsschema indem Sie das hinter dem Befehl END befindliche nachoben kopieren und das alte Schema löschen.• Speichern Sie die Datei unter dem Namen Dateiname.INS• Starten Sie eine Strukturverfeinerung mit dem Befehl XL Dateiname.• Wiederholen Sie die eben beschriebenen Schritte so lange, bis sich das Wichtungsschema nahezunicht mehr ändert.Sie können nun Ihre letzte Strukturverfeinerung starten.• Editieren Sie hierzu die RESULTAT-Datei Dateiname.RES• Aktualisieren Sie das Wichtungsschema, indem Sie das hinter dem Befehl END Befindliche nachoben kopieren und das alte Schema löschen.• Ersetzen Sie die Befehle BOND, FMAP 2 und PLAN 20 durch den Befehl ACTA• Speichern Sie die Datei unter dem Namen Dateiname.INS• Starten Sie eine Strukturverfeinerung mit dem Befehl XL Dateiname.Bitte tragen Sie auch am Ende dieser Rechnung die aktuellen auf ihrem Bildschirm angezeigtenGütekriterien ein.R1-Wert für alle Reflexe mit Fo > 4.sigma (Fo):R1-Wert für alle Reflexe:WR2-Wert für alle Reflexe:_____________________________________________________________________Beträgt Ihr R1-Wert weniger als 4% (0.04), so haben Sie alles richtig gemacht und könnten meinenJob übernehmen. In diesem Fall werde ich kündigen und mich bei Microsoft als “Ghost-Writer“ fürBedienungsanleitungen bewerben. Herzlichen Glückwunsch. Da der R-Wert nicht das einzige Gütekriteriumfür eine Einkristallstrukturbestimmung darstellt, sollten Sie am Ende eine umfassendereBeurteilung der Güte einer Strukturbestimmung vornehmen. Dies wird Gegenstand des nächstenKapitels sein.10.3 Beurteilung der Güte eines StrukturmodellsAm Ende einer Strukturverfeinerung ist das gefundene Modell immer dann zufriedenstellendverfeinert wenn folgende Bedingungen erfüllt sind:- Das Modell sollte in erster Linie chemisch vernünftig sein und den theoretischen Erwartungenentsprechen.Beim Auftreten ungewöhnliche Strukturparameter muß eine sorgfältige Überprüfung allerSchritte der Strukturbestimmung durchgeführt werden.- Die Übereinstimmung von berechneten (F theor ) und gemessenen (F exp ) Strukturfaktoren (R-Wert)sollte so gut wie möglich sein. Bei guten Strukturverfeinerungen wird in der Regel einZuverlässigkeitsfaktor R kleiner 5% gefunden. Was die Gütebeurteilung einer Strukturbestimmungbasierend auf dem R-Wert anbelangt, sollte folgendes berücksichtigt werden:Sind in einer Struktur neben wenigen Leichtatomen (z.B. C, N, O) ein oder mehrereSchweratome präsent, so dominieren diese die gemessenen Bragg-Intensitäten was dazu führt,