Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

71Schildern Sie in wenigen Sätzen die Durchführung einer Einkristallstrukturanalyse am Beispiel IhrerPraktikumsverbindung. Welche wesentlichen Schritte müssen zur Bestimmung ausgeführt werden.Darüber hinaus sollten Sie versuchen auf die nachfolgenden Fragen eine Antwort zu geben. Ob Sie dieAntworten darauf zum Teil in Ihren Versuchsbericht einbauen oder extra beantworten bleibt Ihnenüberlassen.1. Welches sind die wesentlichen Kennzeichen einer kristallinen Verbindung?2. Benennen Sie ein beliebiges Experiment außer der Einkristallstrukturanalyse welches Hinweiseauf die Periodizität der Bausteine in einem Kristall liefert.3. Warum kann zur Durchführung einer Einkristallstrukturanalyse keine Strahlung im sichtbaremBereich verwendet werden?4. Warum können in der Röntgenstrukturanalyse in der Regel keine amorphen Stoffe untersuchtwerden?5. Einem Reaktionsansatz entnehmen Sie einen Kristall zur Bestimmung der Einkristallstruktur dervon Ihnen hergestellten Verbindung. Wie beweisen Sie daß dieser Kristall repräsentativ für denRest der Probe ist?6. Worin besteht der prinzipielle Unterschied zwischen einer Röntgen- und einer Neutronenbeugung?7. Was unterscheidet einen Einkristall von einem verwachsenen oder verzwillingten Kristall?8. Werden die mit Hilfe einer Röntgen-Einkristallstrukturanalyse bestimmten Bindungslängen zutiefen Temperaturen hin länger oder kürzer? Geben Sie hierfür eine mögliche Erklärung.9. Die Abstände zu Wasserstoffatomen werden bei einer Einkristall-Röntgenstrukturanalyse in derRegel zu kurz bestimmt. Warum?10. Bei genauerer Betrachtung wird gefunden daß die C=O-Bindungslängen in Carbonylgruppen zulang bestimmt sind. Geben Sie eine mögliche Erklärung.11. Nehmen wir an sie sind an genauen Wasserstoffatomabständen interessiert. Welches Experimentführen Sie aus und aus welchem Grund?12. Warum ist der Begriff des “Temperaturfaktors“ mißverständlich?13. Von welchen Parametern hängt der “Temperaturfaktor“ ab?14. In der Einkristall-Röntgenstrukturanalyse kann wesentlich einfacher zwischen den imPeriodensystem benachbarten Elementen Stickstoff und Sauerstoff als zwischen Eisen und Cobaltunterschieden werden. Aus welchem Grund?15. Welche Strahlung würden Sie zur Unterscheidung von sehr schweren, im Periodensystembenachbarten Elementen verwenden und aus welchem Grund?16. Welchen Beweis haben Sie in der Einkristallstrukturanalyse dafür daß ein von Ihnen zugeordnetesElement richtig ist?17. Werden in der Einkristall-Röntgenstrukturanalyse Bindungen sichtbar?18. Erklären Sie den Begriff des Strukturmodells.19. Wofür steht der kristallographische R-Wert.20. Nennen Sie andere Kriterien welche eine Aussage über die Güte einer Strukturbestimmungzulassen.21. Erlären Sie den Begriff der esd (estimated standard deviation)22. Worin besteht der Unterschied zwischen einer Strukturlösung und einer Strukturverfeinerung?23. Erklären Sie den Begriff der Elementarzelle.24. Erklären Sie den Begriff der “asymmetrischen Einheit“.