Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

7225. Am Ende einer Einkristallstrukturbestimmung finden sich bei sehr guten Bestimmungen meistRestelektronendichten die keinem Atom zugeordnet werden können und sich genau in der Mittezweier aneinander gebundener Atome befindet. Geben Sie hierfür eine mögliche Erklärung.27. Sie finden im Rahmen einer Einkristallstrukturbestimmung eine Zelle mit folgendenAbmessungen:a = 5.215 Å, b = 5.210 Å, c = 10.239 Å, α = 90.01°, β = 89.99°, γ = 90.02°.Welches Kristallsystem liegt Ihrer Meinung nach vor. Wie beweisen Sie dies.28. Nach jahrelanger Arbeit ist Ihnen offensichtlich die Synthese von C 62 geglückt. Das einzige wasSie noch vom einem Nobelpreis trennt, ist dessen Einkristallstruktur. Bei der Indizierungermitteln sie folgende Gitterparameter: a = 8 Å, b = 8 Å, c = 8 Å, α = β = γ = 90°. Ist Ihnen derPreis sicher?13 Verwendete ProgrammeArt des ProgrammsFlächenindizierte AbsorptionskorrekturBenötigt PSI- und CRS-FileOptimiert die Kristallflächen und aktualisiert CRS-FileKorrektur der gemessenen BeugungsreflexeBenötigt korrigierten CRS- und unkorrigierten HKL-FileLiest HKL-File ein und erstellt korrigiertes HKC-File, sowie die beidenProtokollfiles *.CLG und *.XLGDas korrigierte HKC-Hile muss anschließend in *.HKL umbenannt werdenBestimmung des Kristallsystems, des Bravais-Typs, der Laue-Gruppe, derRaumgruppe und des Inhaltes der Elementarzelle (Z = Anzahl derFormeleinheiten pro EZ)Benötigt korrigierten HKL-FileErstellt INS-File zur Strukturlösung sowie das Protokollfile *.PRPLösung der Struktur und Berechnung einer ElektronendichtekarteBenötigt korrigierten HKL-File und INS-File aus XPREPErstellt RES-File mit Koordinaten der Elektronendichtemaxima sowie einProtokollfile (*.LST). Der RES-File muß nach Zuordnung von Atomen zu denElektronendichtemaxima in *.INS umbenannt werden.Verfeinerung der StrukturBenötigt korrigierten HKL-File sowie INS-File mit der Atomzuordnung aus derStrukturlösungErstellt RES-File mit verfeinerten Parametern ein Protokollfile (*.LST) und evtl.ein CIF-File sowie ein FCF-File zur Erstellung von Tabellen und FoFc-Listen.StartbefehlXSHAPEXREDXPREPXS94XL