Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

31Zur Bestimmung sind darüber hinaus folgende Informationen notwendig:• Abmessungen der Elementarzelle (a, b, c, α, β, γ)• Chemische Zusammensetzung der untersuchten SubstanzDer Benutzer wird vom Programm automatisch durch alle Schritte geführt und in diesem einfachenBeispiel müssen die vom Programm vorgeschlagenen Schritte nahezu immer durch Betätigen derEingabetaste bestätigt werden. Vergessen Sie jedoch nicht vor dem Betätigen der Eingabetest den amBildschirm erscheinenden Text kurz durchzulesen.• Das Programm wird mit dem Befehl XPREP gestartet.• Geben Sie den Dateinamen ohne Extension ein, da ja eine HKL-Datei vorliegt.Nach Eingabe des Dateinamen fragt das Programm in welchem Format die gemessenen Datenvorliegen. Die HKL-Datei enthält Intensitäten, d.h. F 2 -Werte.• Bestätigen Sie Option Nr. 4 durch Betätigen der Eingabetaste.Anschließend müssen die Gitterparameter eingegeben werden (Enter cell). Dies erfolgt in derReihenfolge a, b, c, α, β, γ (Eingabe mit einem Punkt), wobei jeder Wert durch eine Leertaste getrenntsein muß.• Bestätigen Sie die Eingabe mit der Eingabetaste.Zunächst wird automatisch vom Programm überprüft ob systematische Auslöschungen vorliegenwelche vor der Messung nicht erkannt wurden, und auf das Vorliegen beispielsweise von zentriertenZellen hinweisen. Hierzu werden die Reflexe der HKL-Datei vom Programm nach ganz bestimmtenKriterien sortiert und eine Statistik erstellt, die ungefähr folgendermaßen aussieht:Lattice exceptions: P A B C I F Obv Rev AllN (total) = 0 2364 2334 2366 2342 3532 3122 3141 4695N (int>3sigma) = 0 1710 1917 2003 1930 2815 2627 2623 3920Mean intensity = 0.0 249.3 668.7 660.3 674.1 525.5 672.5 673.4 674.3Mean int/sigma = 0.0 22.2 47.2 46.8 47.3 38.7 47.4 47.3 47.3Lattice type [P, A, B, C, I, F, o(Obv.), R(rev. rhomb. on hex. axes]Die erste Zeile beinhaltet die Symbole für die entsprechenden Zentrierungen (C = C-Zentrierung; I =Innenzentrierung, etc.).N (total) beinhaltet die Anzahl der Reflexe, die systematisch ausgelöscht sein müßten, wenn eineentsprechende Zentrierung vorliegt.N (int>3sigma) beinhaltet die Anzahl an Reflexen, deren Verhältnis von Intensität zur gemessenenStandardabweichung größer 3 σ ist, d. h. Reflexe die eine signifikante Intensität aufweisen(Beobachtungskriterium).Mean Intensity beinhaltet die durchschnittliche Intensität dieser Reflexe.Mean int/sigma beinhaltet das durchschnittliche Verhältnis von Intensität zur gemessenenStandardabweichung dieser Reflexe.In diesem konkreten Beispiel sind insgesamt 4695 Reflexe gemessen worden, von denen 3920 Reflexebeobachtet wurden (I/σ (I)