Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

41asymmetrische Einheit systematisch nach hohen Elektronendichtemaxima abgesucht und deren Lage,beschrieben durch die Koordinaten x, y und z automatisch in einer Datei abgespeichert. Da dieSummenformel der Verbindung sowie der Inhalt der Elementarzelle in der Regel bekannt ist, mußauch nicht nach unendlich vielen Maxima gesucht werden. Passen beispielsweise nur 10 Atome ineine Elementarzelle hinein, macht es wenig Sinn die Lage von 100 Elektronendichtemaxima zu bestimmen.Wichtig ist daß anhand der Höhe der Peaks abgeschätzt werden kann, ob es sich um einschwereres oder um ein leichteres Atom handelt. Die Lage der Peaks kann dann beispielsweise miteiner modernen Grafik-Software angeschaut werden. Das Ergebnis einer derartigen Peak-Suche ist inAbbildung 9.8 für Weinstein (Kaliumsalz der Weinsäure) gezeigt.Die Aufgabe des “Strukturlösers“ besteht nun darin, den gefundenen Elektronendichtemaxima sukzessiveAtome zuzuordnen, um so allmählich zu einem sinnvollen Strukturmodell zu gelangen. DenBegriff des Strukturmodells halte ich persönlich für außerordentlich wichtig, da dieser eine nicht allgemeinbekannte Tatsache in der Einkristallstrukturanalyse beinhaltet. Im Gegensatz zu den beispielsweisemikroskopischen Methoden, in denen das Objekt welches Sie sich anschauen, direkt beobachtetwerden kann, ist dies in der Einkristallstrukturanalyse nicht möglich. Was primär erhalten wirdAbb. 9.8:Ergebnis einer Peak-Suche in der Elektronendichteverteilung einer Messung vonWeinstein.ist eine Elektronendichteverteilung, der wir nach und nach Atome zuordnen. Wir erstellen daher einModell einer Struktur auf von dem wir glauben daß dies richtig ist und der tatsächlichen Struktur entspricht.Wir haben jedoch nahezu gar keinen Beweis dafür, daß es sich bei einem zugeordneten Atomtatsächlich um dieses Element handelt. Ob unser erstes Strukturmodell richtig ist oder nicht wird dernächste Schritt, die Strukturverfeinerung zeigen. Am Ende können wir Aussagen darüber machen wiezuverlässig unser Modell ist. Haben Sie daher keinerlei Skrupel bei der Zuordnung der Elemente.Sollten Sie in Ihrer Strukturbestimmung ein Atom falsch zuordnen und beispielsweise aus einemKupferatom ein Schwefelatom machen, so sind Sie sicherlich nicht die ersten denen etwas derartiges