Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

60Q10 1 0.0824 0.6029 0.6017 11.00000 0.05 0.85Q11 1 0.1252 1.0889 0.4027 11.00000 0.05 0.84Q12 1 0.2062 1.3369 -0.1158 11.00000 0.05 0.83Q13 1 0.1202 1.0227 0.2425 11.00000 0.05 0.81Q14 1 0.3714 0.6192 0.4059 11.00000 0.05 0.81Q15 1 0.2813 0.7278 -0.0150 11.00000 0.05 0.80Q16 1 0.2491 0.7183 0.3044 11.00000 0.05 0.77Q17 1 0.1576 0.3216 0.6236 11.00000 0.05 0.76Q18 1 0.2218 1.1125 0.1842 11.00000 0.05 0.76Q19 1 0.1193 1.0553 0.1424 11.00000 0.05 0.73Q20 1 0.4036 1.3197 -0.1935 11.00000 0.05 0.71Achten Sie zunächst nur auf die Temperaturfaktoren in der siebten Spalte. Deren Werte sollten, insofernes sich tatsächlich um die von Ihnen ausgewählten Atome handelt zwischen 0.006 und 0.025 betragen.Ein zu hoher Wert deutet auf ein zu schweres Atom, ein zu niedriger auf ein zu leichtes Atomhin. Fällt ein Wert völlig heraus, löschen Sie dieses Atom am besten, speichern Sie die Datei unterdem Namen Dateiname.INS und starten Sie die Berechnung noch einmal mit XL Dateiname.Sollten Sie jedoch jeglichen Überblick verloren haben, rufen Sie nach Ihrem Betreuer.Sind alle Werte akzeptabel haben Sie das Schwierigste hinter sich. Der Rest ist ein Klacks. Am Endedieser Datei finden Sie zusätzliche Koordinaten, welche Sie bislang noch nicht kennengelernt haben.Direkt nach dem Befehl END werden die Lageparameter und Peakhöhen (Elektronen/Å 3 ) der in derDifferenz-Fourier-Synthese aufgefundenen Restelektronendichtemaxima angezeigt. Sollten Sie alsobei der ersten Zuordnung in XP ein Atom vergessen haben, so werden Sie hier ein ausgeprägtesMaximum finden. Die Höhen der Maxima befinden sich in der letzten Spalte und sind Fett unterlegt.Um Maxima bis hin zu 5 Elektronen/Å 3 müssen Sie sich zunächst keine Sorgen machen. Diese rührendaher daß wir zu diesem Zeitpunkt nur isotrope Temperaturfaktoren verwenden. Diese Maxima werdendaher in der Nähe unserer zugeordneten Atome lokalisiert sein und erst dann verschwinden, wennwir eine anisotrope Strukturverfeinerung durchgeführt haben. Sollten Sie mir nicht glauben, überzeugenSie sich selbst indem Sie das Grafikprogramm wie gelernt mit XP aufrufen und an Stelle vonREAD Dateiname, REAP Dateiname verwenden. Das Programm ignoriert nun das END in der RES-Datei und kennt nun auch die Koordinaten der Restelektronendichten (Q1 bis Q20). Fragen Sie dieUmgebung des höchsten Maximums mit ENVI Q1 ab. Der Abstand zum nächsten Nicht-Wasserstoffatom,sollte nur wenige Zehntel Å betragen. Anschließend verlassen Sie das Programm mit demBefehl EXIT und kehren wieder in die MS-DOS-Eingabeaufforderung zurück.Sollten Sie ein Atom bei der Zuordnung vergessen haben, sollte das erste Maximum zumindest rund10 Elektronen/Å 3 betragen. Um herauszukriegen um welche Art von Atom es sich handelt verwendenSie das Programm XP.• Rufen Sie XP auf.• Lesen Sie die Koordinaten auch der Restelektronendichtepeaks mit REAP Dateiname ein.• Fragen Sie die Umgebung des oder der Maxima ab welche eine Peak-Höhe von mehr als 10Elektronen/Å 3 betragen.• Ordnen Sie die Atome noch fehlenden Atome zu wie Sie es gelernt haben indem Sie den BefehlNAME verwenden.• Sind alle noch fehlenden Atome zugeordnet, eliminieren Sie die übrigenRestelektronendichtepeaks mit dem Befehl KILL $Q.• Erstellen Sie ein Instruktionsfile wie gelernt mit dem Befehl FILE Dateiname.INS.Die Daten müssen aus der Datei Dateiname.RES stammen.