Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

11Beugungsreflexe werden an Stelle von fotografischen Filmen Szintillationszähler oder ortsempfindlicheDetektoren verwendet. Je nach Detektor kommen unterschiedliche Geräte zum Einsatzund Sie werden in Ihrem Praktikum beide kennenlernen.Werden Szintillationszähler zur Intensitätsmessung verwendet, kommen 4-Kreis-Diffraktometer zumEinsatz. Herzstück dieser Geräte bildet eine Eulerwiege, welches vier voneinander unabhängige Drehsysteme(Kreise) besitzt und es gestattet jede beliebige Orientierung zwischen Kristall und dem Zählrohrherzustellen (Abb. 4.3). Dadurch kann jede beliebige Netzebene gemäß der BraggschenGleichung nacheinander in Beugungsbedingung gebracht werden. Die drei Kreise φ, ω und χ dienenhierbei zur Orientierung einer Netzebene, während der θ-Kreis das Zählrohr trägt (Abb. 4.3).SzintillationszählerEulerwiegeKristallRöhrengehäuseKristallKristallAbb. 4.3 Oben: 4-Kreis-Diffraktometer mit Eulerwiege; Unten: Unterschiedliche Stellung vonKristall zur Röntgenröhre und Szintillationszähler.Ist der Kristall am Goniometerkopf fixiert und mit Hilfe eines Mikroskops im Mittelpunkt der Eulerwiegedes Diffraktometers optisch zentriert, wird dieser nach Reflexen abgesucht. Die Suche erfolgthierbei zufällig, indem der Kristall um seine senkrechte Achse(φ-Kreis) bei verschiedenen Stellungen der drei anderen Kreise gedreht wird. Ist ein Reflex gefunden,d. h. wird Röntgenstrahlung im Zählrohr detektiert, wird die exakte Position des Reflexes, beschriebendurch die vier Winkel Theta, Omega, Phi und Chi, durch Zentrierung automatisch bestimmt. DieIntensität der gefundenen Reflexe wird am Bildschirm ausgegeben, so daß man sich ein Bild von demBeugungsvermögen des Kristalls machen kann. Die Intensität der Reflexe wird anschließend punktweisegemessen (Profile-Scan), um anhand des Reflexprofils die Qualität des Einkristalls abzu-