Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

43einer Strukturlösung wesentlich einfacher als die Theorie die sich dahinter verbirgt. Alles geschiehtganz automatisch und in der vom Programm berechneten Elektronendichtekarte verbirgt sich meist dierichtige Lösung. Ein gewisses Grundverständnis der Theorie der Strukturlösung ist jedoch sehr hilfreich,wenn sich eine Struktur nicht auf Anhieb lösen läßt. Nur dann weiß der Benutzer an welchenParametern im Programm er herum schrauben muß, um doch noch eine vernünftige Lösung zu erhalten.Die von Ihnen im Praktikum zu bearbeitende Struktur sollte das Programm jedoch problemloslösen können. Jetzt erst einmal viel Glück und Freude an der Strukturlösung.Notwendige Dateien:Dateiname.HKL (Datei mit den gemessenen Reflexintensitäten)Dateinname.INS (Datei, welche vom Programm XPREP erstellt worden ist und sämtliche Parameterund Befehle enthält, die das Strukturlösungsprogramm benötigt).Notwendige Programme:XS-94, XPDas Programm XPREP hat automatisch eine Datei erstellt (Dateiname.INS), welche alle notwendigenInformationen für eine Strukturlösung mit direkten Methoden enthält. Bevor Sie jedoch das Programmstarten, müssen sie diese Datei bearbeiten (Editieren). Dies geschieht wie folgt:Geben Sie den Befehl EDIT Dateiname.INS in die Eingabezeile ein und Bestätigen Sie durchBetätigung der Eingabetaste. Die Datei erscheint auf dem Bildschirm und sieht ungefähr wie folgt aus:TITL cuso4 in P-1CELL 0.71073 5.951 6.107 10.703 77.37 82.32 72.00ZERR 2.00 0.001 0.001 0.002 0.03 0.03 0.03LATT 1SFAC O H S CUUNIT 18 20 2 2TREFHKLF 4ENDDie in dieser Datei enthaltenen Befehle haben folgende Bedeutung:TITL:Beliebiger TitelCELL: Wellenlänge (MoKα) sowie Gitterparameter (a, b, c, α, β, γ)ZERR:Anzahl der Formeleinheiten (Z) sowie die Standardabweichungen der GitterparameterLATT: Bravais-Typ sowie Angabe zur Zentro- oder Nicht-Zentrosymmetrie der Struktur (LATT 1:SFAC:UNIT:TREF:HKLF:END:Primitives Gitter sowie zentrosymmetrische Struktur,. Raumgruppe P-1)Auflistung der in der Struktur enthaltenen Elemente (O, H, S, Cu)Anzahl der Atome in der gesamten Zelle (Summenformel der Verbindung mal Anzahl derFormeleinheiten pro Elementarzelle)Befehl für eine Strukturlösung mit direkten MethodenAutomatisches Einlesen der Daten in einem bestimmten Format aus der HKL-Datei.Ende des ProgrammsSollte es sich hierbei um eine monokline oder höher-symmetrische Raumgruppe handeln, so finden sienoch den Befehl “SYMM“, der zusätzliche Symmetrieelemente dieser Raumgruppe beinhaltet.