Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

44Sie müssen nun die Standardabweichungen der Gitterparameter in der ZERR-Zeile aktualisieren, dadiese noch nicht mit den gemessenen Werten übereinstimmen. An die entsprechenden Stellen in derDatei gelangen Sie entweder mit der Maus oder mit Hilfe der Cursor-Tasten. Entfernen Sie einfach diealten Zahlen mit der Taste Entf auf Ihrer Tastatur. Die Aktualisierung der Standardabweichungen istdeshalb notwendig, da diese Werte in die Berechnung der Standardabweichungen der Strukturparameter(Bindungslängen und Winkel) mit eingehen. Dies ist insofern vernünftig, da schlecht bestimmteGitterparameter natürlich auch zu schlecht bestimmten Strukturparametern führen müssen. Wenn Siedie Werte geändert haben, müssen Sie die nun veränderte Datei Speichern indem Sie durch Betätigender linken Maustaste den Befehl Speichern im Menüpunkt Datei ausführen. Anschließend beendenSie das Editieren der Datei mit dem Befehl Beenden ebenfalls im Menüpunkt Datei.Sie können nun versuchen die Struktur mit Hilfe von direkten Methoden zu lösen:• Geben Sie in die Befehlszeile XS94 Dateiname ein und Betätigen Sie die Eingabetaste.Die Strukturlösung beginnt. Das Programm verwendet nun vollautomatisch die Datei Dateiname.INSsowie die Daten aus der Datei Dateiname.HKL. Sie können die Strukturlösung nun live am Bildschirmmit verfolgen, wobei dies für einen Anfänger ungefähr genauso spannend ist wie die Live-Übertragung des Musikanten-Stadels. Grämen Sie sich also nicht, wenn Sie nicht wissen was all dieZahlen bedeuten. Zum einen kommt es auf das Ergebnis an und zum anderen hoffe ich natürlich, daßIhnen das anschließende Knobeln Spaß macht. Das Programm versucht nun ausgehend vonbestimmten Startphasen, die Phasen anderer Reflexe abzuschätzen und berechnet anschließend 50beste, d. h. wahrscheinlichste Lösungen. Für eine davon wird anschließend eine Elektronendichtekarteberechnet. Das Ergebnis der Strukturlösung wird in einer Datei (Dateiname.RES) abgespeichert. DieseErgebnis-(Resultat) Datei sieht für CuSO 4 · 5 H 2 O ungefähr wie folgt aus:TITL cuso4 in P-1CELL 0.71073 5.951 6.107 10.703 77.37 82.32 72.00ZERR 2.00 0.001 0.001 0.002 0.03 0.03 0.03LATT 1SFAC O H S CUUNIT 18 20 2 2L.S. 4BONDFMAP 2PLAN 20MOLE 1CU1 4 0.5000 0.5000 0.5000 10.500000 0.05CU2 4 0.5000 1.0000 0.0000 10.500000 0.05CU3 4 0.1268 0.9867 0.2867 11.000000 0.05Q1 1 0.1348 1.1389 0.3737 11.000000 0.05 203.89Q2 1 -0.1168 0.9595 0.2988 11.000000 0.05 192.14Q3 1 0.3454 0.8223 -0.0718 11.000000 0.05 190.42Q5 1 0.3553 1.2871 -0.1178 11.000000 0.05 187.82Q6 1 0.1713 1.0880 0.1515 11.000000 0.05 178.92Q7 1 0.3003 0.7473 0.3165 11.000000 0.05 177.02Q8 1 0.2126 0.4640 0.5930 11.000000 0.05 175.36Q9 1 0.4818 0.7570 0.5768 11.000000 0.05 147.28Q11 1 0.2655 0.7914 0.1787 11.000000 0.05 47.92Q12 1 0.2617 1.0622 0.4772 11.000000 0.05 45.22Q13 1 0.5098 0.9544 -0.2162 11.000000 0.05 44.77Q14 1 -0.1642 1.1417 0.2507 11.000000 0.05 43.02Q15 1 -0.2420 1.0353 0.2214 11.000000 0.05 42.98Q16 1 0.3275 1.1765 0.1154 11.000000 0.05 41.86